[發明專利]保健品中22種非法添加安神類藥物殘留量的檢測方法

有效

• 申請號: 201711205691.9
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107741464B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 鐘世歡;史立文;許榮年;葉磊海;張海萍;陳青俊;顧秀英
• 申請（專利權）人: 浙江公正檢驗中心有限公司;贊宇科技集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 王洪新;王之懷

1.一種保健品中22種非法添加安神類藥物殘留量的檢測方法，包括以下步驟：

1)自制提取液的制備：將甲醇、乙酸乙酯及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷卻后待用；

2)取保健品片劑、膠囊或顆粒破碎后，準確稱取3-10g試樣于具塞離心管中，再加入20-60mL自制提取液混合，超聲波萃取2-10min，離心分離后取1mL上清液氮氣吹干，以1mL50％甲醇水溶液復溶；

3)復溶液經0.22μm微孔濾膜過濾，濾液進行HPLC-MS/MS測定；

所述22種非法添加安神類藥物包括10種苯二氮革類藥物：氯氮卓、馬來酸咪達唑侖、艾司唑侖、硝西泮、奧沙西泮、阿普唑侖、勞拉西泮、氯硝西泮、三唑侖、地西泮，4種巴比妥類化學物質：巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥，以及氯美扎酮、褪黑素、氯苯那敏、佐匹克隆、扎來普隆，青藤堿、羅通定、文拉法辛；

所述步驟1)自制提取液的制備中，甲醇與乙酸乙酯的質量比為1:0.05～0.15，辛醇聚氧乙烯醚的添加量為自制提取液質量的0.05～0.5％；

HPLC-MS/MS的檢測條件為：正離子監測模式下色譜條件為：色譜柱：安捷倫RRHD SB-C18柱；流動相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸銨水溶液；流動相B：乙腈；梯度洗脫程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min；

負離子監測模式下色譜條件；色譜柱：安捷倫RRHD SB-C18柱；流動相A：水；流動相B：乙腈；梯度洗脫程序：0～0.3min，5％B，流速：0.3mL/min；0.3～4.0min，5～50％B，流速：0.3mL/min；4.0～5.0min，50～70％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.5min，70～100％B，流速：0.3mL/min；7.5～8.5min，100％B，流速：0.3mL/min，8.5～9.0min，5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min。

2.根據權利要求1所述的保健品中22種非法添加安神類藥物殘留量的檢測方法，其特征在于：所述步驟3)HPLC-MS/MS的測定選用電噴霧離子源、采用多反應監測模式采集數據，以目標化合物母離子及子離子進行定性和定量分析；

質譜條件為：

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：除了巴比妥、苯巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥采用負離子監測模式，其他化合物均采用正離子監測模式；

檢測方式：多反應監測(MRM)方式采集，質譜采集速率407ms/cycle；毛細管電壓：4.0kV；霧化器壓力：35psi；干燥氣溫度：350℃；干燥氣流速：10L/min。