[發(fā)明專利]減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711205690.4
• 申請(qǐng)日: 2017-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN108061777B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王京;許榮年;史立文;楊琳;裘鈞陶;何斌;陳青俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江公正檢驗(yàn)中心有限公司;贊宇科技集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 33101
• 代理人: 王洪新;王之懷

本發(fā)明涉及藥物殘留檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。目的是提供一種減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測(cè)方法。該方法具備快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、適應(yīng)性范圍廣的特點(diǎn)。技術(shù)方案是：一種減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟：1)自制提取液的制備：將甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷卻后待用；2)取保健品片劑、膠囊或顆粒，破碎后準(zhǔn)確稱取3?10g試樣于具塞離心管中，再加入20?60mL自制提取液，于渦旋振蕩器上混合，超聲波萃取2?10min，離心分離后，取1mL上清液氮?dú)獯蹈桑?mL50％乙腈水溶液復(fù)溶；3)上述復(fù)溶液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，濾液進(jìn)行HPLC?MS/MS(高效液相色譜+質(zhì)譜+二級(jí)質(zhì)譜檢測(cè))測(cè)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥物殘留檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

保健(功能)食品是食品的一個(gè)種類，具有一般食品的共性，能調(diào)節(jié)人體的機(jī)能，適用于特定人群食用，但不以治療疾病為目的。隨著人們生活水平的提高，肥胖癥的普遍化、年輕化困擾著部分人群，減肥降脂類保健食品的市場(chǎng)也日漸廣闊。然而有些不法商家為達(dá)到快速起效的目的，直接在保健食品中添加非法使用的一些藥物以達(dá)到特定的藥效，如減肥藥吲達(dá)帕胺、比沙可啶、非諾貝特等。這些藥物的濫用會(huì)給人們的身體健康造成嚴(yán)重的影響，因此建立一套簡(jiǎn)便快速、靈敏度高、適應(yīng)性強(qiáng)的方法測(cè)定減肥類保健食品中非法添加藥物殘留量具有一定的社會(huì)意義。

根據(jù)現(xiàn)有檢測(cè)保健品中非法添加減肥類藥物殘留量的方法，現(xiàn)只有國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件2006004，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件2012005，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的公告(2017年第24號(hào)附件)，還沒有正式的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法，且現(xiàn)有方法存在基質(zhì)適應(yīng)性不強(qiáng)，藥物種類覆蓋面不足的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測(cè)方法。該方法具備快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、適應(yīng)性范圍廣的特點(diǎn)。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

一種減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟：

1)自制提取液的制備：將甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷卻后待用；

2)取保健品片劑、膠囊或顆粒，破碎后準(zhǔn)確稱取3-10g試樣于具塞離心管中，再加入20-60mL自制提取液，于渦旋振蕩器上混合，超聲波萃取2-10min，離心分離后，取1mL上清液氮?dú)獯蹈桑?mL50％乙腈水溶液復(fù)溶；

3)上述復(fù)溶液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，濾液進(jìn)行HPLC-MS/MS(高效液相色譜+質(zhì)譜+二級(jí)質(zhì)譜檢測(cè))測(cè)定。

一種減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟：

1)自制提取液的制備：將甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷卻后待用；

2)取保健品片劑、膠囊或顆粒，破碎后準(zhǔn)確稱取5.00g試樣于50mL塑料離心管中，再加入30mL自制提取液，于渦旋振蕩器上混合；超聲波萃取5min，在4000r/min條件下離心分離5min后，取上清液5mL于40℃氮?dú)獯蹈桑?mL5％乙腈水溶液復(fù)溶；

3)上述復(fù)溶液經(jīng)0.22μm微孔濾膜后，濾液進(jìn)行HPLC-MS/MS測(cè)定。