[發(fā)明專利]減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的檢測方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711205690.4
• 申請(qǐng)日: 2017-11-27
• 公開（公告）號(hào): CN108061777B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王京;許榮年;史立文;楊琳;裘鈞陶;何斌;陳青俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江公正檢驗(yàn)中心有限公司;贊宇科技集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 33101
• 代理人: 王洪新;王之懷

1.一種減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測方法，包括以下步驟：

1)自制提取液的制備：將甲醇、丙酮及辛醇聚氧乙烯醚的混合物，60～65℃下回流30min，冷卻后待用；

2)取保健品片劑、膠囊或顆粒，破碎后準(zhǔn)確稱取3-10g試樣于具塞離心管中，再加入20-60mL自制提取液，于渦旋振蕩器上混合，超聲波萃取2-10min，離心分離后，取1mL上清液氮?dú)獯蹈桑?mL50％乙腈水溶液復(fù)溶；

3)復(fù)溶液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾，濾液進(jìn)行HPLC-MS/MS測定；

所述34種非法添加減肥藥物包括：鹽酸苯丙醇胺、鹽酸去甲偽麻黃堿、鹽酸麻黃堿、鹽酸偽麻黃堿、鹽酸甲基麻黃堿、硫酸安非他明、氯噻嗪、氫氯噻嗪、鹽酸甲基安非他明、咖啡因、鹽酸分特拉明、鹽酸氯卡色林、鹽酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀鈉、呋塞米、鹽酸N,N-雙去甲基西布曲明、鹽酸氟西汀、酚酞、鹽酸N-單去甲基西布曲明、吲達(dá)帕胺、鹽酸西布曲明、鹽酸芐基西布曲明、鹽酸豪莫西布曲明、吉非羅齊、比沙可啶、鹽酸氯代西布曲明、苯扎貝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、鹽酸利莫那班、非諾貝特、奧利司他；

所述步驟3)HPLC-MS/MS的測定包括：

正離子監(jiān)測模式下色譜條件為：

色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱；

流動(dòng)相A：0.1％甲酸10mmol/L乙酸銨水溶液；流動(dòng)相B：0.1％甲酸乙腈溶液；

梯度洗脫程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min；

負(fù)離子監(jiān)測模式下色譜條件為；

色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱；

流動(dòng)相A：水；流動(dòng)相B：乙腈；

梯度洗脫程序：0min，5％B，流速：0.3mL/min；0～5.0min，5～30％B，流速：0.3mL/min；5.0～7.0min，30～90％B，流速：0.3mL/min；7.0～9.0min，90％B，流速：0.3mL/min；9.0～9.5min，90～5％B，流速：0.3mL/min，平衡4.0min；

所述步驟1)中自制提取液的制備中，甲醇與丙酮的體積比為7:3，辛醇聚氧乙烯醚的添加量為自制提取液體積的0.05～0.5％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測方法，其特征在于：所述步驟3)HPLC-MS/MS的測定選用動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測模式，根據(jù)保留時(shí)間分段監(jiān)測各化合物的兩對(duì)特征離子對(duì)，以豐度較高的子離子作為定量子離子，外標(biāo)峰面積定量。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的減肥類保健食品中34種非法添加藥物殘留量的快速檢測方法，其特征在于：所述正、負(fù)離子監(jiān)測模式下的質(zhì)譜條件為：

離子源：電噴霧離子源；

掃描方式：除了氯噻嗪、氫氯噻嗪、呋塞米、普伐他丁采用負(fù)離子掃描模式，其他化合物均采用正離子掃描模式；

檢測方式：動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測(DMRM)方式采集，質(zhì)譜采集速率407ms/cycle；毛細(xì)管電壓：4.0kV；霧化器壓力：35psi；干燥氣溫度：250℃；干燥氣流速：10L/min；鞘氣溫度：250℃；鞘氣流速：10L/min。