[發明專利]一種涼味劑N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的合成方法

有效

• 申請號: 201711205511.7
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107954888B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 周軍學;陳清
• 申請（專利權）人: 昆山亞香香料股份有限公司
• 主分類號: C07C231/10
• 分類號: C07C231/10;C07C233/05
• 代理公司: 北京辰權知識產權代理有限公司 11619
• 代理人: 郝雅娟

1.一種涼味劑N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的合成方法，其特征在于，

反應方程式如下：

包括以下步驟：

(1)乙酰乙酸甲酯在強堿條件下與2-溴丙烷反應得到3，3-二異丙基乙酰乙酸甲酯；

(2)將得到的3，3-二異丙基乙酰乙酸甲酯與乙二醇反應使酮羰基得到保護，然后在還原劑的作用下將酯水解成羥基，再與對甲基苯磺酰氯反應而得到3，3-二異丙基甲基縮乙二醇(對甲基)苯磺酸甲酯，然后脫除對基苯磺酸酯，而得到3-異丙基-4-甲基-2-戊酮；

(3)將3-異丙基-4-甲基-2-戊酮與鹽酸羥胺反應，然后在酸條件下經貝克曼重排而得到N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺。

2.如權利要求1所述的一種涼味劑N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的合成方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述強堿選自鈉氫、二異丙基氨基鋰和正丁基鋰中的一種。

3.如權利要求1所述的一種涼味劑N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述乙酰乙酸甲酯、強堿和2-溴丙烷反應的摩爾比為1:2～2.5:2～3。

4.如權利要求1所述的一種涼味劑N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，反應溫度為-78～0℃。

5.如權利要求1所述的一種涼味劑N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述乙二醇是在對苯磺甲酸催化下與羰基進行縮合反應的。

6.如權利要求1所述的一種涼味劑N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述還原劑選自硼氫化鈉、氫化鋁鋰及三乙基硼氫化鋰中的一種。

7.如權利要求1所述的一種涼味劑N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，脫除對基苯磺酸酯的工藝方法為鈀碳加氫脫除或在堿性條件下脫除。

8.如權利要求1所述的一種涼味劑N,2,3-三甲基-2-異丙基丁酰胺的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述酸選自硫酸、多聚磷酸、五氯化磷、三氯化磷、苯磺酰氯及亞硫酰氯中的一種。