[發明專利]低溶殘姜黃素晶體的生產方法

有效

• 申請號: 201711205171.8
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107805193B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 齊立軍;褚延偉;彭靜維;魏占姣;季紹東
• 申請（專利權）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07C49/255
• 分類號: C07C49/255;C07C45/78
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

本發明涉及一種低溶殘姜黃素晶體的生產方法，屬于天然提取物技術領域。包括以下步驟：（1）向姜黃浸膏中加入丙二醇，加熱、攪拌后脫除溶劑至總溶劑殘留量≤10ppm；（2）加入精制劑，加熱、攪拌后，加入純水，繼續攪拌后離心分離，所述的精制劑為質量比1:0.5～1的吐溫?80和丙二醇的混合物；（3）向離心后的下層沉淀物中加入熱水，攪拌均勻后，再次離心分離，所得下層沉淀物即為姜黃素晶體粗品；（4）將姜黃素晶體粗品真空干燥、粉碎，得到低溶殘的姜黃素晶體。本發明所得姜黃素晶體純度高于95%，含量得率高于40%，總溶劑殘留量低于10ppm，產品兼有安全性、營養性和功能性；且工藝簡單，易于工業化生產。

技術領域

本發明屬于天然提取物技術領域，具體涉及一種低溶殘姜黃素晶體的生產方法。

背景技術

姜黃為姜科（Zingiberaceae）姜黃屬（Curcuma Linn. ）植物姜黃（Curcuma longaL.）的干燥根莖，姜黃的種植可追溯到距今六千多年前，在中國、印度及東南亞等地均有所分布。中醫認為，姜黃屬藥用植物具有行氣破血、消積止痛、清心解郁等功效，姜黃中的主要活性成份是姜黃素類化合物，以姜黃素(curcumin, Cur)、去甲氧基姜黃素(demethoxycurcumin,DMC)、雙去甲氧基姜黃素(bisdemethoxycurcumin,BDMC)最為常見，姜黃素類化合物統稱為“姜黃素”。

目前，姜黃素晶體的規模化生產主要分為兩個步驟，第一步是提取，首先從姜黃原料中提取得到姜黃粗提物，稱為姜黃浸膏；第二步是精制，以姜黃浸膏為原料，精制得到姜黃素晶體。工業上常見的姜黃浸膏提取和姜黃素精制均采用有機溶劑提取法，但是由于姜黃素分子具有酮式和烯醇式兩種互變異構體，分子內或與溶劑分子之間易形成氫鍵，常規的溶劑脫除方法無法徹底去除姜黃浸膏和姜黃素晶體中的有機溶劑，導致姜黃浸膏和姜黃素晶體中的有機溶劑殘留高均偏高，我國市場上的姜黃浸膏和姜黃素晶體中的總溶劑殘留量均在1000ppm以上，直接影響姜黃素類產品作為食品添加劑的正常使用。

發明內容

為了克服現有技術的缺點，本發明提供一種低溶殘姜黃素晶體的生產方法，本方法操作簡單，易于工業化生產，所得產品溶劑殘留量低。為解決以上技術問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種低溶殘姜黃素晶體的生產方法，包括以下步驟：

（1）向姜黃浸膏中加入丙二醇，加熱、攪拌后脫除溶劑至總溶劑殘留量≤10ppm；

（2）加入精制劑，加熱、攪拌后，加入純水，繼續攪拌后離心分離，所述的精制劑為質量比1:0.5～1的吐溫-80和丙二醇的混合物；

（3）向離心后的下層沉淀物中加入熱水，攪拌均勻后，再次離心分離，所得下層沉淀物即為姜黃素晶體粗品；

（4）將姜黃素晶體粗品真空干燥、粉碎，得到低溶殘的姜黃素晶體。

本發明所述步驟（1）中姜黃浸膏中的姜黃素含量為20～30%；所述丙二醇為1,2-丙二醇或1,3-丙二醇，其質量是姜黃浸膏質量的0.2～0.5倍。

本發明所述步驟（1）中加熱溫度為40～50℃，攪拌時間為1～2h。

本發明所述步驟（1）中脫除溶劑的真空度≥0.08MPa，溫度為50～80℃，時間為1～3h。

本發明所述步驟（2）中精制劑與姜黃浸膏的質量比為1～2:1，加入精制劑后加熱溫度為60～70℃，攪拌時間為0.5～1h；所述丙二醇為1,2-丙二醇或1,3-丙二醇。

本發明所述步驟（2）中純水的質量為姜黃浸膏質量的10～20倍。