[發明專利]低溶殘姜黃素晶體的生產方法

有效

• 申請號: 201711205171.8
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107805193B
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 齊立軍;褚延偉;彭靜維;魏占姣;季紹東
• 申請（專利權）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07C49/255
• 分類號: C07C49/255;C07C45/78
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

1.一種低溶殘姜黃素晶體的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）向姜黃浸膏中加入丙二醇，加熱、攪拌后脫除溶劑至總溶劑殘留量≤10ppm；

（2）加入精制劑，加熱、攪拌后，加入純水，繼續攪拌后離心分離，所述的精制劑為質量比1:0.5～1的吐溫-80和丙二醇的混合物；

（3）向離心后的下層沉淀物中加入熱水，攪拌均勻后，再次離心分離，所得下層沉淀物即為姜黃素晶體粗品；

（4）將姜黃素晶體粗品真空干燥、粉碎，得到低溶殘的姜黃素晶體。

2.根據權利要求1所述的低溶殘姜黃素晶體的生產方法，其特征在于，所述步驟（1）中姜黃浸膏中的姜黃素含量為20～30%；所述丙二醇為1,2-丙二醇或1,3-丙二醇，其質量是姜黃浸膏質量的0.2～0.5倍。

3.根據權利要求1所述的低溶殘姜黃素晶體的生產方法，其特征在于，所述步驟（1）中加熱溫度為40～50℃，攪拌時間為1～2h。

4.根據權利要求2所述的低溶殘姜黃素晶體的生產方法，其特征在于，所述步驟（1）中脫除溶劑的真空度≥0.08MPa，溫度為50～80℃，時間為1～3h。

5.根據權利要求1所述的低溶殘姜黃素晶體的生產方法，其特征在于，所述步驟（2）中精制劑與姜黃浸膏的質量比為1～2:1，加入精制劑后加熱溫度為60～70℃，攪拌時間為0.5～1h；所述丙二醇為1,2-丙二醇或1,3-丙二醇。

6.根據權利要求1所述的低溶殘姜黃素晶體的生產方法，其特征在于，所述步驟（2）中純水的質量為姜黃浸膏質量的10～20倍。

7.根據權利要求6所述的低溶殘姜黃素晶體的生產方法，其特征在于，所述步驟（2）中加入純水的具體操作步驟為：待姜黃浸膏與精制劑的混合物降溫至50～55℃，在攪拌條件下，緩慢加入與混合物溫度一致的4～6倍純水，攪拌30～60min，待緩慢降溫至30～35℃，再加入剩余純水，繼續攪拌4～5h。

8.根據權利要求1-7任意一項所述的低溶殘姜黃素晶體的生產方法，其特征在于，所述步驟（3）熱水的溫度為90～100℃，熱水與姜黃浸膏的質量比為1:1。

9.根據權利要求1-7任意一項所述的低溶殘姜黃素晶體的生產方法，其特征在于，所述步驟（2）、（3）中離心條件為離心轉速≥4000r/ min ，離心時間≥2min。

10.根據權利要求1-7任意一項所述的低溶殘姜黃素晶體的生產方法，其特征在于，所述步驟（4）真空干燥的條件為真空度0.08～0.095MPa，溫度80～100℃。