[發明專利]一種魚腥草破壁飲片非揮發類次生代謝產物化學成分定性及定量分析的方法

有效

• 申請號: 201711205106.5
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN108037197B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 成金樂;姜志宏;盧敬光;鄧雯;張藏蔓;王靜蓉;徐吉銀;王義娜
• 申請（專利權）人: 中山市中智藥業集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

本發明涉及一種魚腥草破壁飲片非揮發類次生代謝產物化學成分的定性及定量分析的方法。所述方法包括如下步驟：S1：將魚腥草破壁飲片預處理制成樣品溶液；S2：運用UHPLC?Q?TOF/MS技術，以對照品為對照和裂解碎片信息與相關數據庫進行比對，對樣品中的非揮發類次生代謝產物化學成分進行定性或定量分析，其中流動相A為甲酸水溶液，流動相B為甲酸乙腈溶液。本發明首次利用UHPLC?Q?TOF/MS技術，實現了對魚腥草破壁飲片非揮發類次生代謝產物化學成分定性及定量分析，共檢測出酚酸類、黃酮類及生物堿類等非揮發性次生代謝產物36種，具有速度快、專屬性強、檢測限低、定性和定量能力強等優點。

技術領域

本發明涉及中藥材制劑化學成分檢測技術領域，特別涉及一種魚腥草破壁飲片非揮發類次生代謝產物化學成分定性及定量分析的方法。

背景技術

魚腥草破壁飲片是以魚腥草為原料利用中藥破壁技術制成的破壁飲片產品。魚腥草為三白草科植物蕺菜(Houttuynia cordata Thunb.)的干燥地上部分，具有清熱解毒、消癰排膿、利尿通淋的功效，中醫主要用于肺癰吐膿、痰熱喘咳、熱痢、熱淋、癰腫瘡毒等病癥。中藥破壁飲片是將符合法定標準要求并具有細胞結構的植物類中藥飲片，經現代粉碎技術加工至D90﹤45μm(300目以上)的粉體，通過誘發自身物質的粘合性，制成30～100目的原飲片全成分的均勻干燥顆粒狀飲片。相比傳統飲片，中藥破壁飲片具有質量均一，藥物利用率高、穩定性好及應用方便快捷的優勢。但是，由于中藥破壁飲片不具傳統中藥飲片的形態特征，破壁后會帶來有效成分或指標成分等化學成分的變化；因此破壁飲片產品的成分分析具有重要的意義。

魚腥草的化學成分主要包括揮發油、酚酸類、黃酮類及生物堿類等化合物，目前揮發油類成分主要采用GC-MS進行檢測，而對于非揮發性次生代謝產物(酚酸類、黃酮類及生物堿類等化合物)的研究，現有技術還主要集中在提取、分離和鑒定方面，不能夠全面反映魚腥草的化學物質基礎，也難以反映出不同產地魚腥草有效成分的多樣性差別和特征性。同時現有技術中對魚腥草破壁飲片化學成分的研究還未見報道。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中魚腥草破壁飲片中非揮發性次生代謝產物成分分析檢測技術的缺陷和不足，提供一種魚腥草破壁飲片非揮發類次生代謝產物化學成分定性及定量分析的方法。本發明提供的方法首次利用UHPLC-Q-TOF/MS技術，通過特定流動相的選取，實現了對魚腥草破壁飲片非揮發類次生代謝產物化學成分定性及定量分析，具有速度快、專屬性強、檢測限低、定性和定量能力強等優點。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種魚腥草破壁飲片非揮發類次生代謝產物化學成分定性及定量分析的方法，所述檢測方法包括如下步驟：

S1：將魚腥草破壁飲片預處理制成樣品溶液；

S2：運用UHPLC-Q-TOF/MS技術，以對照品為對照和裂解碎片信息與相關數據庫進行比對，對樣品中的非揮發類次生代謝產物化學成分進行定性或定量分析，其中流動相A為甲酸水溶液，流動相B為甲酸乙腈溶液。

本發明首次利用UHPLC-Q-TOF/MS技術，通過特定流動相的選取，實現了對魚腥草破壁飲片非揮發類次生代謝產物化學成分定性及定量的分析，共檢測出酚酸類、黃酮類及生物堿類等非揮發性次生代謝產物36種，具有速度快、專屬性強、檢測限低、定性和定量能力強等優點。

優選地，所述梯度洗脫條件為：0.0～12.0min：流動相A：90％→65％；12.0～23.0min：流動相A：65％→5％；23.0～26.0min：流動相A：5％；26.0～27.0min：流動相A：5％→90％。

優選地，所述流動相A和B中甲酸的體積分數為0.1％。

優選地，所述S1的樣品溶液中魚腥草破壁飲片的質量濃度為10～30mg/mL。更為優選地，所述S1的樣品溶液中魚腥草破壁飲片的質量濃度為20mg/mL。