[發明專利]一種魚腥草破壁飲片非揮發類次生代謝產物化學成分定性及定量分析的方法

有效

• 申請號: 201711205106.5
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN108037197B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 成金樂;姜志宏;盧敬光;鄧雯;張藏蔓;王靜蓉;徐吉銀;王義娜
• 申請（專利權）人: 中山市中智藥業集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

1.一種魚腥草破壁飲片非揮發類次生代謝產物化學成分的定性及定量分析的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：將魚腥草破壁飲片預處理制成樣品溶液；

S2：運用UHPLC-Q-TOF/MS技術，以對照品為對照，裂解碎片信息與相關數據庫進行比對，對樣品中的非揮發類次生代謝產物化學成分進行定性及定量分析，其中流動相A為甲酸水溶液，流動相B為甲酸乙腈溶液；梯度洗脫條件為：0.0～12.0min：流動相A：90％→65％；12.0～23.0min：流動相A：65％→5％；23.0～26.0min：流動相A：5％；26.0～27.0min：流動相A：5％→90％；色譜柱為Agilent Eclips Plus C18；

質譜條件為：氣體溫度：200℃；毛細管電壓：4500v+，3500v-；端平臺偏移：500；干燥氣流速：8L/min；噴霧氣壓力：2.5Bar；采集速率：2.0HZ；駐留時間：3.5sec；響應絕對閾值：213cts；掃描范圍：50～1300m/z。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1的樣品溶液中魚腥草破壁飲片的質量濃度為10～30mg/mL。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1的樣品溶液中魚腥草破壁飲片的質量濃度為20mg/mL。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述對照品為綠原酸、新綠原酸、槲皮苷、金絲桃苷、馬兜鈴內酰胺I或大麻酰胺中的一種或數種混合甲醇溶液。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，色譜柱的流速為0.3mL/min，柱溫為25℃，進樣量為2μL。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S1中樣品溶液通過如下方法制備得到：將魚腥草破壁飲片粉碎后溶解于甲醇溶液中提取，超聲、離心、過濾取上清液稀釋即得所述樣品溶液，所述甲醇溶液中甲醇的質量分數為50～100％。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述甲醇溶液中甲醇的質量分數為70％。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述魚腥草破壁飲片和甲醇溶液的用量比為50mg:1mL。