[發明專利]一種檢測重熔用鋁錠中痕量磷的方法

在審

• 申請號: 201711202849.7
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109839372A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 姚曉晗;王如芬;李志琴;姜淑珍;孫鵬
• 申請（專利權）人: 天津立中合金集團有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 陳娟

本發明涉及一種檢測重熔用鋁錠中磷含量的方法，用硝酸及鹽酸溶解試樣，使磷呈正磷酸或亞磷酸狀態，加入高氯酸將多余的酸趕盡，用高錳酸鉀將亞磷酸狀態的磷全部氧化成正磷酸狀態，使其發色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷鉬雜多酸，SnCl₂還原絡合物為磷鉬藍，即分離其它元素而富集微量的磷，測定反萃取液中微量磷的含量。本方法快速、操作簡單、結果準確。

技術領域

本發明屬于一種檢測方法，涉及重熔用鋁錠中痕量磷的檢測，該檢測方法為化學法檢測重熔用鋁錠中的痕量磷。

背景技術

磷是自然界中存在廣泛且屬性活躍的元素，因此，在鋁合金生產過程中經常需要測定重熔用鋁錠中磷元素的含量。

目前檢測重熔用鋁錠中磷含量的方法主要有光度法和ICP法，光度法測定磷的方法有磷釩鉬黃法、磷鉬藍法、其中磷釩鉬黃法/ICP法靈敏度較低。

發明內容

本發明的目的在于改變現有檢測方法的不足：靈敏度低，忽略水的干擾，提供一種檢測重熔用鋁錠中痕量磷的方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種檢測重熔用鋁錠中磷含量的方法，包括如下步驟：

(1)儀器及主要試劑

722分光光度計、1cm比色皿、容量瓶、燒杯、量筒、分液漏斗；

磷標準溶液0.002mg/ml、硝酸(硝酸與水的體積比為1:1)、鹽酸(鹽酸與水的體積比為1:1)、鹽酸(鹽酸與水的體積比為3:17)、高錳酸鉀(10g/L)、亞硝酸鈉溶液(5g/L)、鉬酸銨溶液、乙酸丁酯、高氯酸、氯化亞錫溶液。

(2)稱量試樣

稱取0.5g重熔用鋁錠試樣，精確到0.0001g。

(3)試液制備

將試樣置于150ml燒杯中，加入3ml(硝酸與水的體積比為1:1)硝酸和3ml(鹽酸與水的體積比為1:1)鹽酸，待劇烈反應停止后，加熱使試樣完全溶解，加入1mlHClO4繼續加熱至冒高氯酸白煙并蒸發至近糊狀，冷卻后用水溶解，加8ml(硝酸與水的體積比為1:1)硝酸，用水稀釋至體積約40ml，滴加KMnO₄溶液(10g/L)至紫紅色不褪，加熱煮沸2-3min，滴加NaNO₂溶液(5g/L)使紫紅色褪去，繼續煮沸逐去氮化物，冷卻。

(4)萃取

將試液移入分液漏斗中，使溶液體積保持在54ml。加鉬酸銨溶液6ml，乙酸丁酯15ml，立即萃取1min，靜止分層后棄去水相，加入10ml(鹽酸與水的體積比為3:17)HCl，立即萃取15S，靜止分層后棄去水相，再加入10mlSnCl₂溶液，立即反萃取10S，靜止分層后將水相進行收集，同時做一份空白。

(5)測定

將水相于722分光光度計波長680nm處比色，測定吸光度。

(6)繪制工作曲線

取不同量的磷標準溶液分別置于分液漏斗中，在選定條件下測定吸光度，以磷的質量體積溶度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制磷的標準曲線。

(7)計算

檢測原理

本檢測用硝酸、鹽酸溶解試樣，磷呈正磷酸或亞磷酸狀態，加入高氯酸將多余的酸趕盡，用高錳酸鉀將亞磷酸狀態的磷全部氧化成正磷酸狀態，使其發色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷鉬雜多酸，SnCl₂還原絡合物為磷鉬藍，即分離其它元素而富集微量的磷，測定反萃取液中微量磷的含量。

本發明的優點及有益效果：本方法快速、操作簡單、結果準確。