[發明專利]一種檢測重熔用鋁錠中痕量磷的方法

在審

• 申請號: 201711202849.7
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN109839372A
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 姚曉晗;王如芬;李志琴;姜淑珍;孫鵬
• 申請（專利權）人: 天津立中合金集團有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 陳娟

1.一種檢測重熔用鋁錠中磷含量的方法，其特征在于：用硝酸及鹽酸溶解試樣，使磷呈正磷酸或亞磷酸狀態，加入高氯酸將多余的酸趕盡，用高錳酸鉀將亞磷酸狀態的磷全部氧化成正磷酸狀態，使其發色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷鉬雜多酸，SnCl₂還原絡合物為磷鉬藍，即分離其它元素而富集微量的磷，測定反萃取液中微量磷的含量。

2.根據權利要求1所述的檢測重熔用鋁錠中磷含量的方法，其特征在于：具體步驟如下：

⑴試液制備：將試樣置于燒杯中，加入硝酸和鹽酸，待劇烈反應停止后，加熱使試樣完全溶解，加入HClO₄繼續加熱至冒高氯酸白煙并蒸發至近糊狀，冷卻后用水溶解，加硝酸，用水稀釋，滴加KMnO₄溶液，至紫紅色不褪，加熱煮沸2-3min，滴加NaNO₂溶液使紫紅色褪去，繼續煮沸逐去氮化物，冷卻；

⑵萃取：將試液移入分液漏斗中，加鉬酸銨溶液、乙酸丁酯，立即萃取，靜止分層后棄去水相，加入HCl，立即萃取，靜止分層后棄去水相，再加入SnCl₂溶液，立即反萃取，靜止分層后將水相進行收集，同時做一份空白；

⑶測定：將水相于722分光光度計波長680nm處比色，測定吸光度；

⑷繪制工作曲線：取不同量的磷標準溶液分別置于分液漏斗中，在選定條件下測定吸光度，以磷的質量體積溶度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制磷的標準曲線；

⑸計算：根據公式y＝43.75x-0.0072計算磷的含量，x為磷含量，y為吸光度。