[發(fā)明專利]一種耐久阻燃石墨烯錦綸纖維的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711201049.3
• 申請日: 2017-11-27
• 公開（公告）號: CN107881788A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭小華
• 申請（專利權(quán)）人: 福州市晉安區(qū)技智企業(yè)管理咨詢有限公司
• 主分類號: D06M15/55
• 分類號: D06M15/55;D06M11/74;D06M11/46;D06M11/00;D06M101/34
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及纖維生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種耐久阻燃石墨燃錦綸纖維的制備方法。

背景技術(shù)

紡織品的使用是構(gòu)成火災(zāi)威脅的重要因素之一。采用阻燃化的方法對紡織品進(jìn)行處理，是降低火災(zāi)危險性的重要措施。制定適時可行有嚴(yán)格要求的技術(shù)規(guī)范，是保證其阻燃措施落實的重要手段。結(jié)合紡織品阻燃要求，開發(fā)和生產(chǎn)阻燃、低煙、性能優(yōu)異的阻燃防護(hù)裝備及用品，加強(qiáng)消防安全監(jiān)督管理，可以從根本上預(yù)防紡織品的火災(zāi)威脅，給人民生命財產(chǎn)提供安全保證。

石墨烯是從石墨中剝離出來的單層石墨片，具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)，其比表面積高達(dá)2630m2/g，具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、耐熱性、物理機(jī)械性能以及氣體阻隔性能，拉伸強(qiáng)度可達(dá)1TPa，電導(dǎo)率高達(dá)106S/m，熱導(dǎo)率可達(dá)5.3×103W/(m·K)。文獻(xiàn)《Materials Letters，2012，66(1):187—189》指出石墨烯具有阻燃效率高等特點且只需在聚合物中添加2％～5％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))就可以提高聚合物的熱穩(wěn)定性、LOI、TTI及物理機(jī)械性能，降低聚合物的HRR及THR。目前提高紡織物阻燃性能的方法主要有兩種，一是涂層法，此方法操作簡單，但是對涂層的要求比較高，需要涂層附著力好的同時耐受性較強(qiáng)，所以現(xiàn)在還沒有很好的方法；另一方法就是纖維法，即在紡絲的過程中加入阻燃劑，得到阻燃纖維，這一方法要求嚴(yán)格，故其成本較高。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)中涂層法進(jìn)行阻燃處理時存在對涂層要求高、涂層附著力低、耐久性差等問題，本發(fā)明提供了一種耐久阻燃石墨烯錦綸纖維的制備方法，在阻燃涂層中加入石墨烯，一方面調(diào)節(jié)了體系的粘度和提升了無機(jī)阻燃劑與纖維的結(jié)合力。另一方面使得纖維阻燃效果提升的同時還具有抗靜電的作用，具體步驟如下：

步驟一：將1～5重量份石墨烯、5～10重量份阻燃劑、1～5重量份鈦白粉、10～50重量份溶劑均勻混合；

步驟二：將混合均勻后的原料置于混合裝置中，并加10～50重量份的環(huán)氧樹脂攪拌分散30～60min，得到石墨烯復(fù)合阻燃涂料；

步驟三：將錦綸纖維單絲浸入到石墨烯復(fù)合涂料中，并加以1～3m/s的速率牽引；

步驟四：將步驟三得到的石墨烯阻燃復(fù)合纖維放置在干燥房干燥，干燥溫度130～160℃，之后拉伸定型，定型溫度為190～240℃，得到所需要的耐久阻燃石墨烯錦綸纖維。

進(jìn)一步，所述阻燃劑為鋁化合物、鎂化合物、磷系阻燃劑、銻化合物、硅酸鹽化合物、鉬化合物或膨脹石墨中的一種或兩種以上的混合物。

進(jìn)一步，所述石墨烯包括氧化石墨烯、機(jī)械球磨剝離石墨烯、三輥研磨機(jī)械剝離石墨烯、CVD生長石墨烯、二氧化碳超臨界膨脹剝離石墨烯中的一種或多種。

進(jìn)一步，所述石墨烯還包括未經(jīng)任何處理的石墨烯，其尺寸為5μm以下，厚度小于10nm。

進(jìn)一步，步驟一中采用攪拌對各原料組份進(jìn)行混合。

進(jìn)一步，步驟一所述鈦白粉為納米尺寸的二氧化鈦，尺寸小于100nm。

進(jìn)一步，步驟二中所述混合裝置為高速剪切乳化機(jī)，其轉(zhuǎn)速為5000rpm～10000rpm，混合時間為2～8min。

進(jìn)一步，步驟二中所述混合裝置為行星式球磨機(jī)或臥式球磨機(jī)，其轉(zhuǎn)速為100rpm～400rpm，球料比為80:1。

進(jìn)一步，步驟一中所述溶劑為醇類溶劑、DBE、DMF、NMP、脂類溶劑中的一種或兩種以上的混合溶劑。

進(jìn)一步，步驟二中所述環(huán)氧樹脂至少包括縮水甘油醚類環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯類環(huán)氧樹脂、縮水甘油胺類環(huán)氧樹脂、線型脂肪族類環(huán)氧樹脂和脂環(huán)族類環(huán)氧樹脂中的一種。

進(jìn)一步，步驟四中，所述干燥溫度130～160℃，定型溫度為190～240℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

(1)通過在涂料中加入適量石墨烯，控制石墨燃、阻燃劑及鈦白粉三種原料的配比，有效控制了涂料體系的粘度同時提高阻燃劑與纖維的結(jié)合力；

(2)首先將石墨烯與無機(jī)阻燃劑混合制得阻燃涂料，制得石墨烯復(fù)合阻燃材料，使阻燃劑均勻分散在石墨烯上，提高了纖維的阻燃性能和耐磨性，操作簡單，得到的阻燃纖維耐水洗同時還具有抗靜電的作用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明較佳之石墨烯掃描電鏡圖；

圖2為本發(fā)明較佳之鈦白粉的掃描電鏡圖；

圖3為本發(fā)明較佳之阻燃涂料的掃描電鏡；

圖4為本發(fā)明較佳之纖維原圖；

圖5為本發(fā)明較佳之阻燃錦綸纖維掃描電鏡圖；

圖6為本發(fā)明較佳之阻燃纖維布的掃描電鏡圖。

具體實施方式