[發(fā)明專利]一種高純度頭孢洛林酯的精制方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711198325.5 | 申請日： | 2017-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN107868107B | 公開（公告）日： | 2020-01-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 于善有;彭濤;盧作勇;汪娟 | 申請（專利權）人： | 揚子江藥業(yè)集團有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6561 | 分類號： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 11262 北京安信方達知識產(chǎn)權代理有限公司 | 代理人： | 牛利民;陳丹 |
| 地址： | 225321 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 頭孢洛林酯 苯并咪唑 濾餅 工業(yè)化大生產(chǎn) 醫(yī)藥技術領域 托盤 持續(xù)攪拌 滴加甲醇 工藝操作 混合溶劑 甲醇浸泡 攪拌溶解 高純度 抽濾 粗品 平鋪 收率 精制 洗滌 過濾 | ||
1.一種高純度頭孢洛林酯的精制方法，其特征在于，包括以下內(nèi)容：
第一步30℃條件下，將頭孢洛林酯苯并咪唑鹽粗品加入到混合溶劑中攪拌溶解，所述混合溶劑選自水與丙酮的組合；
第二步攪拌，轉速10r/min-20r/min，滴加甲醇，滴加速率為2ml/min-400ml/min、滴加甲醇的體積是頭孢洛林酯苯并咪唑鹽粗品質(zhì)量的1.8-2.2倍，體積的單位為ml，質(zhì)量的單位為g；
第三步開啟降溫，同時保持轉速10r/min-20r/min，于-5℃停止降溫，持續(xù)攪拌；
第四步過濾，濾餅用-5℃甲醇浸泡，所用甲醇的體積同第一步所述頭孢洛林酯苯并咪唑鹽粗品的質(zhì)量，體積的單位為ml，質(zhì)量的單位為g；
第五步抽濾，洗滌，濾餅平鋪在托盤中，厚度1cm，15℃減壓干燥，得頭孢洛林酯苯并咪唑鹽精制品。
2.根據(jù)權利要求1所述高純度頭孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第一步粗品與混合溶劑的質(zhì)量體積比為1:3.5-4.5，質(zhì)量體積比的單位為g/ml。
3.根據(jù)權利要求1所述高純度頭孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第一步粗品與混合溶劑的質(zhì)量體積比為1:4，質(zhì)量體積比的單位為g/ml。
4.根據(jù)權利要求1所述高純度頭孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第二步滴加甲醇的體積是頭孢洛林酯苯并咪唑鹽粗品質(zhì)量的2倍。
5.根據(jù)權利要求1所述高純度頭孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第三步的降溫速率設定為2℃/h。
6.根據(jù)權利要求1所述高純度頭孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第三步降溫至-5℃后繼續(xù)攪拌4h。
7.根據(jù)權利要求1所述高純度頭孢洛林酯的精制方法，其特征在于，第五步減壓干燥時間為5h。
8.根據(jù)權利要求1至7中任一項所述高純度頭孢洛林酯的精制方法，其特征在于，水與丙酮體積比為1:1。
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