[發明專利]一種油溶性銀納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201711193334.5
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107855540B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 裴東杰;吳斌;劉剛;于航
• 申請（專利權）人: 河南科斗新材料研究院有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;C08F293/00;C08F220/18;C08F212/08
• 代理公司: 鄭州市華翔專利代理事務所(普通合伙) 41122
• 代理人: 張愛軍;徐文婷

本發明公開了一種油溶性銀納米顆粒的制備方法，采用β?環糊精為最初反應原料，經修飾合成大分子引發劑，采用ATRP技術，以及ATRP和“鏈接”化學(Click Chemistry)相結合的技術，制得多臂星形嵌段共聚物，以溶液相合成法為基礎，以該多臂星形嵌段共聚物為單分子膠束模板，制得尺寸均一以及分散性良好的油溶性銀納米顆粒。本發明對Ag納米顆粒的表面進行修飾，能夠使其均勻的分散在油性溶劑中，避免發生團聚效應。本發明制得的Ag納米顆粒質量穩定，顆粒尺寸大小均一，且能夠穩定在納米級，能夠有效保證Ag納米顆粒性能的發揮。

技術領域

本發明涉及一種油溶性銀納米顆粒的制備方法，屬于無機納米材料合成技術領域。

背景技術

一般稱有一維以上尺寸在1-100nm或由它們為基本單元構成的物質為納米材料，這大約相當于10-100個原子緊密排列在一起的尺度。納米銀就是將粒徑做到納米級的金屬銀單質。研究表明，納米銀對大腸桿菌、淋球菌、沙眼衣原體等數十種致病微生物都有強烈的抑制和殺滅作用，而且不會產生耐藥性。用納米銀和精梳棉纖維制成的棉襪，具備很好的抗菌防臭的效果。且由于其良好的導電性，使其在微電子領域占有極其重要的地位。納米銀粒子的表面效應、量子尺寸效應等，使其還具有一些特殊的用途，如表面增強拉曼應用、醫學應用等。

納米銀的制備方法分為物理法和化學法。物理法原理簡單，所得產品雜志少、質量好，但是對儀器設備要求較高，生產費用昂貴。化學法較為簡單，但其對顆粒尺寸的控制具有較高的要求。目前，研究得到尺寸均一，能夠發揮納米材料獨特效應的納米銀制備方法具有重要意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種油溶性銀納米顆粒的制備方法，該方法制備的銀納米顆粒尺寸均一，分散性良好。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：

一種油溶性銀納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

(1)將β-環糊精溶解在N-甲基吡咯烷酮，置于0℃條件下加入2-溴異丁酰溴，常溫反應，制得星狀大分子引發劑21Br-β-CD；

(2)將星狀大分子引發劑21Br-β-CD通過ATRP聚合反應引發丙烯酸叔丁酯單體聚合，制得多臂星形β-CD-g-PtBA；

(3)以多臂星形β-CD-g-PtBA為大分子引發劑通過ATRP聚合反應引發苯乙烯單體聚合，制得多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PtBA-b-Ps]；

(4)將多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PtBA-b-Ps]溶解在二氯甲烷中，加入三氟乙酸，常溫條件下水解得到多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PAA-b-Ps]；

(5)將多臂星形嵌段共聚物β-CD-g-[PAA-b-Ps]作為單分子膠束模板，再以可溶性含銀化合物為前驅體，制得油溶性銀納米顆粒。

所述的β-環糊精和2-溴異丁酰溴的摩爾比為1：42。

步驟(2)的具體方法為：在安瓿瓶中加入0.0707g CuBr、0.1707g PMDETA、0.1g21Br-β-CD、20mL丙烯酸叔丁酯單體、20mL丁酮，置于液氮中通過冷凍－抽真空脫氣－解凍進行脫氣，循環三次，密閉后把安瓿瓶放入60℃油浴中，磁力攪拌12-24h；取出安瓿瓶，將其投入冰水混合物中，終止反應；加入丙酮稀釋，上樣于中性氧化鋁柱，收集流出液，在-20℃甲醇與4℃水的混合液中沉淀，甲醇與水的體積比為1：1，重復溶解/沉淀操作兩次后，所得白色粉末狀產物在50℃下真空干燥12h，即得。