[發明專利]EDTA容量法測定鋅礦石中鋅含量的方法

在審

• 申請號: 201711190921.9
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN108037237A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 肖蕓
• 申請（專利權）人: 昭通市鼎安科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 李云

EDTA容量法測定鋅礦石中鋅含量的方法，將鋅礦石試樣用鹽酸、硝酸和硫酸溶解，沉淀分離鐵、錳、鉛等共存元素，濾液中加入掩蔽劑掩蔽鐵、鋁、硅、銅等元素的干擾，在乙酸?乙酸鈉溶液中，以EDTA標準溶液滴定至亮黃色，根據消耗的EDTA的用量計算Zn的含量。本發明所用試劑簡單價廉、檢測耗時短、成本低、檢測結果準確。

技術領域

本發明屬于采礦、冶煉等行業的礦樣分析方法技術領域，具體涉及鋅礦石中鋅含量的測定方法。

背景技術

我國的鋅礦一般與鉛共生，故稱為鉛鋅礦，產地遍布全國，準確分析鋅礦石中鋅的含量，有利于對鋅礦石的采選，減少能源的消耗，提高生產效益。目前鋅礦石中鋅的檢測方法有火焰原子吸收分光光度計檢測法和EDT容量法?；鹧嬖游辗止夤舛扔嫏z測法要用王水溶解樣品，用國家認可的鋅標準液分別配制成0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml標準系列，火焰原子吸收分光光度計的工作燈設置為鋅燈，于波長為213.8mm處進行測定。由于火焰原子吸收分光光度計檢測的濃度較低，所測定的樣品只能稀釋后測定，這樣在稀釋的過程中會加大測定誤差，并且火焰原子吸收分光度計的購買儀器成本高。而現有的EDTA容量法，溶樣時間慢，所用試劑多，成本高，分析結果準確度也不理想。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足，提供一種所用試劑簡單價廉、檢測耗時短、成本低、檢測結果準確的用EDTA容量法測定鋅礦石中鋅含量的方法。

本發明的目的通過如下技術方案實現：

EDTA容量法測定鋅礦石中鋅含量的方法，具體步驟如下：

(一)試劑及配制：準備抗壞血酸、無水乙酸鈉、分析純鹽酸、分析純冰乙酸、分析純硝酸，分析純硫酸、濃度5g/L的二甲酚橙、體積比1:1的鹽酸、體積比1:1的硫酸、體積比1:1的氨水、乙酸－乙酸鈉緩沖溶液、濃度400g/L的氟化氨、質量濃度12﹪的氯化氨；

(二)EDTA標準溶液的配制：稱取112gEDTA二鈉鹽溶于少量水中,用水稀釋至10L，配制成濃度0.03mol/L的EDTA標準溶液，放置三天后標定；

(三)標定：稱取1g純度＞99.999﹪的金屬鋅，置于300ml燒杯中,加入10ml體積比1:1的鹽酸，蓋上表面皿,低溫溶解鋅，至鋅溶解完成后,取下沖洗表皿,冷至室溫稀釋至500ml，分別吸取50ml于三個250ml的三角瓶中,加2滴二甲酚橙指示劑,用體積比1:1的鹽酸或氨水調至溶液恰變黃色，加25ml乙酸－乙酸鈉緩沖溶液,用待標定的EDTA標準溶液滴定至亮黃色為終點，同時作空白試驗；計算EDTA對鋅的滴定度:

式中，TEDTA/Zn—EDTA標準溶液對鋅的滴定度,g/ml；

TZn—金屬鋅的滴定度,g/ml；

VZn—標定時吸取的標準鋅的體積，ml；

VEDTA—標定時消耗EDTA的體積,ml；

V0—空白試驗消耗EDTA的體積，ml；

當三次標定結果的極差值不大于0.000005g/ml時，取其平均值，否則重新標定；

(四)配制氨性洗液：將10g氯化氨溶于水中，加70－80ml氨水，用水稀釋至1L；