[發明專利]EDTA容量法測定鋅礦石中鋅含量的方法

在審

• 申請號: 201711190921.9
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN108037237A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 肖蕓
• 申請（專利權）人: 昭通市鼎安科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 李云

1.EDTA容量法測定鋅礦石中鋅含量的方法，其特征在于，具體步驟如下：

(一)試劑及配制：準備抗壞血酸、無水乙酸鈉、分析純鹽酸、分析純冰乙酸、分析純硫酸，分析純硝酸、濃度5g/L的二甲酚橙、體積比1:1的鹽酸、體積比1:1的硫酸、體積比1:1的氨水、乙酸－乙酸鈉緩沖溶液、濃度400g/L的氟化氨、質量濃度12﹪的氯化氨；

(二)EDTA標準溶液的配制：稱取112gEDTA二鈉鹽溶于少量水中,用水稀釋至10L，配制成濃度0.03mol/L的EDTA標準溶液，放置三天后標定；

(三)標定：稱取1g純度＞99.999﹪的金屬鋅，置于300ml燒杯中,加入10ml體積比1:1的鹽酸，蓋上表面皿,低溫溶解鋅，至鋅溶解完成后,取下沖洗表皿,冷至室溫稀釋至500ml，分別吸取50ml于三個250ml的三角瓶中,加2滴二甲酚橙指示劑,用體積比1:1的鹽酸或氨水調至溶液恰變黃色，加25ml乙酸－乙酸鈉緩沖溶液,用待標定的EDTA標準溶液滴定至亮黃色為終點，同時作空白試驗；計算EDTA對鋅的滴定度:

T E D T A / Z n = ( T Z n × V Z n ) ( V E D T A - V 0 ) ]]>

式中，TEDTA/Zn—EDTA標準溶液對鋅的滴定度,g/ml；

TZn—金屬鋅的滴定度,g/ml；

VZn—標定時吸取的標準鋅的體積，ml；

VEDTA—標定時消耗EDTA的體積,ml；

V0—空白試驗消耗EDTA的體積，ml；

當三次標定結果的極差值不大于0.000005g/ml時，取其平均值，否則重新標定；

(四)配制氨性洗液：將10g氯化氨溶于水中，加70－80ml氨水，用水稀釋至1L；

(五)試樣的的制備：將通過200目篩的鋅礦石樣品預先在105℃烘1h,再置于干燥器中冷卻至室溫；

(六)分析步驟：稱取0.1～0.5g鋅礦石試樣于300ml的燒杯中,加少量水濕潤,加入10ml分析純鹽酸,加蓋表皿低溫溶解3～5分鐘,加入5ml分析純硝酸至試樣分解完全，蒸至近干取下，用水吹洗表皿和杯壁,加氯化氨50ml,煮沸至體積為50ml,加入氨水25ml,煮沸2min,趁熱過濾于500ml的三角瓶中,用熱的氨性洗液洗燒杯3次、沉淀4～6次，于濾液中加入2滴二甲酚橙，用體積比1:1的硫酸調至無色，加質量濃度30％的氟化氨1ml、抗壞血酸少許，2滴二甲酚橙，加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液20ml，用EDTA標準滴定溶液滴定至亮黃色為終點；

(七)計算分析結果：

Z n % = T E D T A / Z n × V E D T A m × 100 % ; ]]>

式中，Zn﹪—鋅礦石中鋅的質量含量；

TEDTA/Zn—EDTA標準溶液對鋅的滴定度,g/ml；

VEDTA—滴定時消耗EDTA的體積,ml；

m—試樣量，g；

取兩份平行分析結果的算術平均值為最終分析結果，平行分析結果的絕對差值不大于規定的允許差。

2.根據權利要求1所述的EDTA容量法測定鋅礦石中鋅含量的方法，其特征在于，在測定步驟中，加入濃硝酸至試樣分解完全時，對于難分解的試樣，另外加2～5ml濃硫酸,繼續加熱至濕鹽狀；對于含碳較高的試樣,補加1ml高氯酸。