[發(fā)明專利]電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巰基丙酸中鐵含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711190652.6
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107703122B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉凱凱;馬韻升;陳梅梅;王岳華;石超會;張銳;馬超;張振波
• 申請（專利權(quán)）人: 山東益豐生化環(huán)保股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巰基丙酸中鐵含量的分析方法。該方法中采用低溫揮發(fā)、高溫煅燒的樣品前處理方法對巰基丙酸進行處理后，檢測樣品中鐵含量。電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巰基丙酸中鐵含量是一種靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低、從樣品中鐵測定精密度、加標(biāo)回收率的結(jié)果看，采用低溫揮發(fā)、高溫煅燒的前處理方法，滿足巰基丙酸中鐵含量的測定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉測定巰基丙酸中鐵含量的分析方法。

背景技術(shù)

巰基丙酸是一種重要的化工中間體和工業(yè)原料,因其分子中同時含有巰基和羧基而具備多種用途，受到人們的廣泛關(guān)注，市場前景十分廣闊。巰基丙酸外觀性狀透明液體，有強烈的硫化物氣味，巨臭、有毒。作為化工中間體和工業(yè)原料，巰基丙酸中如果含有鐵元素的話，產(chǎn)品會發(fā)黃，影響產(chǎn)品質(zhì)量，所以對巰基丙酸中鐵含量進行控制是很有必要的。本研究通過對鐵測定條件的選擇，探索出一種具有簡便、快速、靈敏、穩(wěn)定、準(zhǔn)確的分析方法，用于巰基丙酸中鐵含量測定，效果令人滿意。

目前，尚無使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巰基丙酸中鐵含量測定的報道。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明提供了一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巰基丙酸中鐵含量的分析方法。該方法中采用低溫揮發(fā)、高溫煅燒的樣品前處理方法對巰基丙酸進行處理后，檢測樣品中鐵含量。電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巰基丙酸中鐵含量是一種靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低、從樣品中鐵測定精密度、加標(biāo)回收率的結(jié)果看，采用低溫揮發(fā)、高溫煅燒的前處理方法，滿足巰基丙酸中鐵含量的測定。

為了實現(xiàn)上述目的，本申請采取的技術(shù)方案如下：

一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巰基丙酸中鐵含量的方法，通過采用低溫揮發(fā)、高溫煅燒的前處理方法，對巰基丙酸進行處理，直接測定樣品中鐵含量。

所述的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巰基丙酸中鐵含量的方法，包括以下步驟：

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

取鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用體積百分比為1％硝酸溶液進行稀釋，配制不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B、C、D、E、F、G；

(2)樣品前處理

1)取樣品至坩堝中，放至電熱板120～150℃揮發(fā)樣品至近干，將坩堝放至馬弗爐中按照程序進行梯度升溫煅燒；

2)樣品高溫煅燒后，取出坩堝冷卻至室溫，加入濃硝酸溶液，放至電熱板，120～150℃將殘渣溶解，用一級水定容至25mL；

3)低溫揮發(fā)的目的是去除樣品中易揮發(fā)成分，高溫段時候目的是去除樣品中硫元素，使用濃硝酸的目的就是溶解高溫煅燒后殘渣。

(3)測試與數(shù)據(jù)處理

上機檢測，ICP-MS儀器調(diào)諧通過后，設(shè)定ICP-MS儀器參數(shù)，在規(guī)定的操作條件下，對步驟(1)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B、C、D、E、F、G進行測試，獲得溶液中鐵濃度與儀器響應(yīng)值ICPS的線性方程Y＝0.002X-16.146，式中Y為樣品中鐵濃度，單位ug/L，X為樣品中鐵元素檢測響應(yīng)值；將步驟(2)獲得的溶液采用ICP-MS儀器進行檢測，通過儀器檢測得到溶液中鐵含量的ICPS值，將該數(shù)值帶入至標(biāo)準(zhǔn)曲線公式計算，獲得溶液中鐵濃度c ug/L，將該濃度帶入至公式：鐵含量mg/kg＝(c×V)/m，式中V為動容體積單位mL，m為稱樣質(zhì)量單位g。

所述的ICP-MS儀器參數(shù)如下；

所述的馬弗爐中按照程序進行梯度升溫煅燒，具體的溫度和對應(yīng)時間如下：

步驟(2)樣品前處理中，樣品與濃硝酸的質(zhì)量體積比為1:1～1:2g/ml。