[發明專利]電感耦合等離子體質譜法測定巰基丙酸中鐵含量的方法

有效

• 申請號: 201711190652.6
• 申請日: 2017-11-24
• 公開（公告）號: CN107703122B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 劉凱凱;馬韻升;陳梅梅;王岳華;石超會;張銳;馬超;張振波
• 申請（專利權）人: 山東益豐生化環保股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種電感耦合等離子體質譜法測定巰基丙酸中鐵含量的方法，其特征在于，通過采用低溫揮發、高溫煅燒的前處理方法，對巰基丙酸進行處理，直接測定樣品中鐵含量；

包括以下步驟：

(1)標準溶液配制 取鐵標準儲備液，用體積百分比為1％硝酸溶液進行稀釋，配制不同濃度的鐵標準溶液A、B、C、D、E、F、G；

(2)樣品前處理

1)取樣品至坩堝中，放至電熱板120～150℃揮發樣品至近干，將坩堝放至馬弗爐中按照程序進行梯度升溫煅燒；

2)樣品高溫煅燒后，取出坩堝冷卻至室溫，加入濃硝酸溶液，放至電熱板，120～150℃將殘渣溶解，用一級水定容；

(3)測試與數據處理 上機檢測，ICP-MS儀器調諧通過后，設定ICP-MS儀器參數，在規定的操作條件下，對步驟(1)配制的標準溶液A、B、C、D、E、F、G進行測試，獲得溶液中鐵濃度與儀器響應值ICPS的線性方程Y＝0 .002X-16 .146，式中Y為樣品中鐵濃度，單位μg/L，X為樣品中鐵元素檢測響應值；將步驟(2)獲得的溶液采用ICP-MS儀器進行檢測，通過儀器檢測得到溶液中鐵含量的ICPS值，將該數值帶入至標準曲線公式計算，獲得溶液中鐵濃度c μg/L，將該濃度帶入至公式：鐵含量μg/kg＝(c× V)/m，式中V為定容體積，單位mL，m為稱樣質量，單位g；

所述的馬弗爐中按照程序進行梯度升溫煅燒，具體的溫度和對應時間如下：

序號 溫度℃ 停留時間min

1 200~250 30~40

2 300~350 30~40

3 400~450 30~40

4 500~550 60~120；

步驟(2)樣品前處理中，樣品與濃硝酸的質量體積比為1:1～1:2g/ml；

所述的ICP-MS儀器參數如下：

工作參數 設定值

功率RF 1208W

冷卻氣流量 13.0L/min

輔助氣流量 0.8L/min

霧化氣流量 0.77L/min

測量方式 Fully quant

掃描次數 50~100

停留時間 30~50ms

每個質量通道數 3

總采集時間 50~100s

樣品間隔沖洗時間 50~100s

鐵質量數選擇 57

內標元素 鈧45。