[發明專利]一種微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法

在審

• 申請號: 201711188877.8
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN108152270A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 丁妍;李帆;王志遠;王強;葉曉英
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

本發明是一種微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法，該方法是將樣品稱至消解內罐，加入消解液消解完全后，放置在電子天平上，用水稀釋至消解內罐內溶液凈重至100.0g，配制基體匹配工作曲線，在電感耦合等離子體原子發射光譜儀上測定高溫合金中釕元素的含量。本發明在樣品溶解過程中取消了轉移過程，避免轉移不完全造成的損失，操作簡便，分析結果準確、可靠。

技術領域

本發明是一種微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法，屬于金屬材料分析技術領域。

背景技術

目前，在檢測高溫合金元素手段方面，電感耦合等離子體(ICP)發射光譜儀自1975年問世以來，就因其檢測限低、精度高、濃度的測定線性范圍廣、樣品成分之間的相互干擾小等優點，在元素含量測定方面成為其它分析技術無法比擬的一種分析手段。

一般情況下，高溫合金樣品的溶解方法是：采用鹽酸、硝酸、氫氟酸、硫酸、磷酸溶解樣品，溶解完全后轉移入容量瓶，然后在分析儀器上進行測定。但對于難熔高溫合金，特別是測定高溫合金中釕元素時，普通的樣品溶解方法難以使釕元素完全溶解，采用微波消解方式很好地解決難熔高溫合金中高含量釕元素的溶解問題，但用微波消解方式溶解好樣品后，需要將樣品溶液從消解內罐中轉移進容量瓶中，由于消解內罐不像燒杯有尖嘴，在將內罐中的樣品溶液轉移入容量瓶中時，容易造成液體灑出，使樣品損失，得到錯誤的分析結果。

發明內容

本發明正是針對上述現有技術狀況而設計提供了一種微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法，其目的是簡便、快速、有效溶解難熔高溫合金中的高含量釕元素，并且準確進行測定。

為達上述目的，采用的技術方案如下：

該種微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法的步驟如下：

1)將微波消解儀的消解內罐洗凈、干燥、編號，在電子天平上稱量出每個消解內罐空罐的質量，并記錄；

2)準確稱取0.1～0.2克高溫合金樣品于消解內罐中，加入消解液，消解液包括濃鹽酸4～6mL，濃硝酸1～2mL，氫氟酸0.5～2mL，將消解內罐加蓋擰緊放入消解罐外套中，放置在微波消解儀中，進行消解，消解結束后冷卻，取出消解內罐，用蒸餾水2～3次沖洗消解蓋的內壁至消解內罐中，加入質量-體積濃度為0.1～0.5mg/mL的2.00mL釔內標溶液，擦干消解內罐外壁，將消解內罐放置在電子天平上，根據消解內罐的編號及空罐的質量，用水稀釋消解內罐內溶液至凈重100.0g，搖勻，得到樣品溶液；

3)將2～7個工作曲線溶液器皿洗凈、干燥、編號，在電子天平上稱量出每個器皿的空白質量，并記錄；

4)根據高溫合金試樣中共存元素的含量范圍，選取百分比含量超過5％的合金元素，在步驟3)處理后的2～7個工作曲線溶液器皿中加入該合金元素的標準溶液，加入量與樣品中該種合金元素的含量基本一致；

根據高溫合金試樣中釕元素的含量范圍，在2～7個工作曲線溶液器皿中加入釕元素標準溶液，使2～7個工作曲線溶液器皿中工作曲線溶液中的釕元素含量為0～20mg，加入與步驟2)相同質量-體積濃度的2.00mL釔內標溶液，將2～7個工作曲線溶液器皿放置在電子天平上，根據每個器皿的編號和空白質量，用水稀釋工作曲線溶液器皿內溶液凈重至100.0g，搖勻，得到2～7個工作曲線溶液；

5)將工作曲線溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀中，測定釕元素和釔內標元素的強度，采用內標法繪制工作曲線；將樣品溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀中，測定釕元素和釔內標元素的強度，根據工作曲線確定樣品溶液中釕元素的含量；

消解參數為功率1600W、升溫程序為10分鐘升溫至200℃后保溫10～20分鐘，然后以同樣的功率，5分鐘升溫至150℃后保溫5～10分鐘，完成微波消解程序。