[發明專利]一種微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法

在審

• 申請號: 201711188877.8
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN108152270A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 丁妍;李帆;王志遠;王強;葉曉英
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

1.一種微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法，其特征在于：該方法的步驟如下：

1)將微波消解儀的消解內罐洗凈、干燥、編號，在電子天平上稱量出每個消解內罐空罐的質量，并記錄；

2)稱取0.1～0.2克高溫合金樣品于消解內罐中，加入消解液，消解液包括鹽酸4～6mL，硝酸1～2mL，氫氟酸0.5～2mL，將消解內罐加蓋擰緊放入消解罐外套中，放置在微波消解儀中，進行消解，消解結束后冷卻，取出消解內罐，用蒸餾水2～3次沖洗消解蓋的內壁至消解內罐中，加入質量-體積濃度為0.1～0.5mg/mL的2.00mL釔內標溶液，擦干消解內罐外壁，將消解內罐放置在電子天平上，根據消解內罐的編號及空罐的質量，用水稀釋消解內罐內溶液至凈重100.0g，搖勻，得到樣品溶液；

3)將2～7個工作曲線溶液器皿洗凈、干燥、編號，在電子天平上稱量出每個器皿的空白質量，并記錄；

4)根據高溫合金試樣中共存元素的含量范圍，選取百分比含量超過5％的合金元素，在步驟3)處理后的2～7個工作曲線溶液器皿中加入該合金元素的標準溶液，加入量與樣品中該種合金元素的含量基本一致；

根據高溫合金試樣中釕元素的含量范圍，在2～7個工作曲線溶液器皿中加入釕元素標準溶液，使2～7個工作曲線溶液器皿中工作曲線溶液中的釕元素含量為0～20mg，加入與步驟2)相同質量-體積濃度的2.00mL釔內標溶液，將2～7個工作曲線溶液器皿放置在電子天平上，根據每個器皿的編號和空白質量，用水稀釋工作曲線溶液器皿內溶液凈重至100.0g，搖勻，得到2～7個工作曲線溶液；

5)將工作曲線溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀中，測定釕元素和釔內標元素的強度，采用內標法繪制工作曲線；將樣品溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀中，測定釕元素和釔內標元素的強度，根據工作曲線確定樣品溶液中釕元素的含量。

2.根據權利要求1所述的微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法，其特征在于：消解參數為功率1600W、升溫程序為10分鐘升溫至200℃后保溫10～20分鐘，然后以同樣的功率，5分鐘升溫至150℃后保溫5～10分鐘，完成微波消解程序。

3.根據權利要求1所述的微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法，其特征在于：步驟2)中用水稀釋消解內罐內溶液至凈重100.0g的步驟為，將稱量支架放置在電子天平上，天平置零，將消解內罐放置在稱量支架內，放置在電子天平上，加入水稀釋。

4.根據權利要求3所述的微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法，其特征在于：稱量支架由支架底座(1)和支架管(2)組成，支架底座(1)為直徑小于天平托盤的圓形平板，支架管(2)為直徑小于支架底座(1)直徑且略大于消解內罐直徑的開口圓管，支架管(2)焊接在支架底座(1)上。

5.根據權利要求1所述的微波消解法測定高溫合金中釕元素含量的方法，其特征在于：釕元素的分析譜線為240.272nm、372.803nm或379.940nm，釔內標元素的譜線為371.03nm或360.07nm。