[發(fā)明專利]一種3，5-二苯基溴苯的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711185917.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109824474A | 公開（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周小明;劉鎮(zhèn);王艷;潘大林;姜超 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 遼寧博美醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C25/18 | 分類號(hào)： | C07C25/18;C07C17/263;C07C17/093;C07C25/02;C07C245/20 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 124000 遼寧*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二苯基 溴苯 有機(jī)合成領(lǐng)域 格氏反應(yīng) 合成步驟 合成工藝 兩步反應(yīng) 起始原料 三溴苯胺 傳統(tǒng)的 新工藝 重氮化 碘代 收率 制備 合成 | ||
1.一種3,5-二苯基溴苯的制備方法，其特征在于，具體的制備方法包括如下步驟：
（1）： - 5～25℃ 條件下，2,4,6-三溴苯胺和亞硝酸鈉按摩爾比1:1-5在無(wú)機(jī)酸溶液作用下發(fā)生重氮化反應(yīng)，繼續(xù)降溫邊攪拌邊慢慢加入KI固體, 發(fā)生碘代反應(yīng)，室溫?cái)嚢?-20小時(shí)，加入水，有機(jī)溶劑分出有機(jī)層，有機(jī)層蒸餾除去有機(jī)溶劑得到2,4,6-三溴碘苯；（2）：將2,4,6-三溴碘苯和苯基溴化鎂格式試劑按摩爾比1:2-8反應(yīng)1-12小時(shí)發(fā)生格式反應(yīng)，加入水，分出有機(jī)層，無(wú)機(jī)堿洗滌有機(jī)層，有機(jī)層蒸餾除去有機(jī)溶劑，乙醇重結(jié)晶得到3,5-二苯基溴苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）的反應(yīng)無(wú)機(jī)酸優(yōu)選鹽酸、醋酸，硫酸或磷酸，更優(yōu)選鹽酸、醋酸、硫酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）的反應(yīng)， 苯基溴化鎂溶于有機(jī)溶劑的混合物，作為載體的有機(jī)溶劑，包括各種呋喃類溶劑和醚類溶劑，優(yōu)選四氫呋喃、乙醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）的反應(yīng)，2,4,6-三溴碘苯和苯基溴化鎂格式試劑配比優(yōu)按摩爾比1:2-8。
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