[發明專利]一種2-（4-聯苯基）氨基-9，9-二甲基芴的制備方法

在審

• 申請號: 201711185890.8
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN109824523A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 周小明;潘大林;姜超;李偉;王艷;姜琳
• 申請（專利權）人: 遼寧博美醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C211/61
• 分類號: C07C211/61;C07C209/10;C07C209/36
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1.一種2-（4-聯苯基）氨基-9，9-二甲基芴的制備方法，其特征在于，具體的制備方法包括如下步驟：

步驟1：將芴和碘甲烷，以四氫呋喃為溶劑室溫反應2-6小時，發生甲基化反應，降溫，加入水水解，過濾，乙醇重結晶，得到中間體9，9-二甲基芴（2）；

步驟2：將9，9-二甲基芴（2）和硝酸加入溶劑，控制溫度70-90度之間反生硝化反應，反應1-3小時，降溫，加入水水解，過濾，析出粗品，乙醇重結晶，得到中間體2-硝基-9，9-二甲基芴（3）；

步驟3：以2-硝基-9，9-二甲基芴（3）為原料在 95% 乙醇中以水合肼為還原劑，鈀碳為催化劑，加熱回流發生還原反應，經過過濾，濾液旋干溶劑，乙醇和水混合溶劑重結晶，可得2-氨基-9，9-二甲基芴二甲基芴（4）；

步驟4： 2-氨基-9，9-二甲基芴 （4）和4-溴聯苯 以甲苯為溶劑，在叔丁醇鈉 強堿作用下，以Pd2( dba)為催化劑，攪拌下于 80-90 ℃ 反應 3-6 h；

倒入水中，分液分出甲苯，甲苯層用活性炭脫色，減壓濃縮得深灰色固體粗品， 甲苯∶環己烷 混合溶劑重結晶得白色固體2-（4-聯苯基）氨基-9，9-二甲基芴（1）。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）的反應，芴和碘甲烷配比優選摩爾比1:2-4。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）的反應，其特征在于, 硝化反應的溶劑優選N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜和水，更優選N,N-二甲基甲酰胺。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）的反應，2-硝基-9，9-二甲基芴（3）和水合肼的用量摩爾數比例優選:1：3.5。