[發明專利]一種復合型淀粉膠黏劑的制備方法

有效

• 申請號: 201711181727.4
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN108251047B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 宋一凡
• 申請（專利權）人: 宋一凡
• 主分類號: C09J187/00
• 分類號: C09J187/00;C09J131/04;C08B31/18
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種復合型淀粉膠黏劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）、氧化反應制備氧化淀粉乳液，以淀粉、水為原料，以高錳酸鉀為氧化劑，過硫酸銨為引發劑，在55-65°C不斷攪拌下，進行氧化反應，制備氧化淀粉乳液；（2）、交聯反應制備接枝淀粉乳液，在80-85°C不斷攪拌下溶解聚乙烯醇和交聯劑硼酸，加入步驟1制備的氧化淀粉乳液進行交聯反應，制備聚乙烯醇接枝淀粉乳液；（3）、聚合反應制備醋酸乙烯—丙烯酸丁酯共聚乳液，以醋酸乙烯—丙烯酸丁酯為混合單體，以過硫酸銨為引發劑，在聚乙烯醇溶液中進行共聚反應制備醋酸乙烯—丙烯酸丁酯共聚乳液；（4）、混合配制復合型淀粉膠黏劑，將制備的接枝淀粉乳液和醋酸乙烯—丙烯酸丁酯共聚乳液攪拌混合均勻，制得復合型淀粉膠黏劑。

2.根據權利要求1所述的復合型淀粉膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟2中，溶解聚乙烯醇過程中加入聚乙烯甲基醚和羧基纖維素，以增加氧化淀粉的粘接強度。

3.根據權利要求1所述的復合型淀粉膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟3中，以聚醋酸乙烯—丙烯酸丁酯為混合單體，以過硫酸銨作引發劑，分批加入聚乙烯醇溶液中，在75-85℃下進行共聚反應。

4.根據權利要求1所述的復合型淀粉膠黏劑的制備方法，其特征在于：在步驟4接枝淀粉乳液與醋酸乙烯—丙烯酸丁酯共聚乳液混合時，加入醋酸乙烯-乙烯共聚物或者聚丙烯酸丁酯—苯乙烯共聚乳液作為增強劑。

5.根據權利要求1所述的復合型淀粉膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟1的具體過程為：先向帶夾套的反應釜內加入150質量份的水，在80-100r/min轉速攪拌下，加入100質量份的玉米淀粉制成淀粉乳，夾套內通入蒸汽，將淀粉乳加熱至55-65℃，取0.4質量份的高錳酸鉀做氧化劑，0.2質量份的過硫酸銨做引發劑，以加快反應速度；溶解后分別加入反應釜內，攪拌10min后，保溫進行氧化反應1-2h，溶液呈乳白色；將上述溶液保持50-60℃，加入3質量份的30%的NaOH溶液，使氧化淀粉溶脹糊化，制得氧化淀粉乳液。

6.根據權利要求1或2所述的復合型淀粉膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟2的具體過程為：取7質量份的聚乙烯醇，2質量份的聚乙烯甲基醚，1質量份的羧基纖維素，20質量份的水投入反應釜，在80-85℃條件下攪拌2-3h，溶解成均一透明液體；冷卻至50-60℃，加入上述步驟1制備的氧化淀粉乳液，加入0.2質量份的99%純度硼酸進行交聯反應，從而在淀粉鏈上形成高聚物分子鏈，改變淀粉膠黏劑的性能，并以NaOH調節pH為7，制得接枝淀粉乳液。

7.根據權利要求1或3所述的復合型淀粉膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟3的具體過程為：將100質量份的水加入反應釜，取6質量份的聚乙烯醇和0.1質量份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10一同加入水中，加熱至80-85℃，攪拌溶解2-3h，冷卻至70℃，溶解成透明液體；將80質量份的醋酸乙烯和40質量份的丙烯酸丁酯混合均勻，做為單體，投入計量槽C1，1.9質量份的過硫酸銨溶解成10%的溶液做為引發劑，投入計量槽C2；第一次分別將單體總量的1/7、過硫酸銨總量的2/5投入反應釜，另外加入1質量份的丙烯酸和醋酸鈉，使之反應平穩，形成均勻的嵌段共聚物，攪拌10min，反應釜夾套通入蒸汽，將釜內物料加熱至60-65℃，停止加熱，待自然升溫75-85℃，觀察冷凝器回流減少，開始由計量槽C1滴加混合單體，控制流加速度約5h內滴完所有單體，以每小時添加過硫酸銨溶液10%的速度滴加過硫酸銨溶液，混合單體加完后，加入全部剩余的過硫酸銨，保溫30min，加入8質量份增塑劑鄰苯二鉀酸二辛酯，向反應釜夾套通冷水降溫至50℃以下，制得的醋酸乙烯—丙烯酸丁酯共聚乳液。

8.根據權利要求1或4所述的復合型淀粉膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟4的具體過程為：取步驟2制備的70質量份的交聯氧化淀粉乳液，步驟3制備的30質量份聚醋酸乙烯—丙烯酸丁酯共聚乳液在反應釜內攪拌10min，制得復合型淀粉膠黏劑。