[發(fā)明專利]一種鈀催化2-羥基嘧啶化合物的不對(duì)稱氫化合成手性環(huán)狀脲的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711181516.0 | 申請日： | 2017-11-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109824600B | 公開（公告）日： | 2020-10-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馮廣收;時(shí)磊;周永貴;孫蕾 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07D239/10 | 分類號(hào)： | C07D239/10;B01J31/24 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 羥基 嘧啶 化合物 不對(duì)稱 氫化 合成 手性 環(huán)狀 方法 | ||
1.一種合成手性環(huán)狀脲的方法，其特征在于：催化2-羥基嘧啶化合物不對(duì)稱氫化制備，催化劑為鈀金屬前體和手性配體的配合物；
式中：
R為氫；
R'為含有取代基的芳基、雜芳基或烷基；
所述取代基為F、Cl、Br、CF3、Me、MeO中至少一種；
所述鈀金屬前體選自醋酸鈀或三氟醋酸鈀；
所用添加劑為苯甲酸、對(duì)甲苯磺酸一水合物、(D)-樟腦磺酸、(L)-樟腦磺酸中的一種。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括兩個(gè)階段：
（1）催化劑制備
將鈀金屬前體、手性配體、有機(jī)溶劑混合，常溫?cái)嚢?5~30分鐘，減壓除掉有機(jī)溶劑，得到催化劑；
（2）不對(duì)稱氫化反應(yīng)
將所得催化劑、添加劑、有機(jī)溶劑加入2-羥基嘧啶底物中，轉(zhuǎn)入高壓釜中，充氫氣400~1200psi，在40~100攝氏度下攪拌12~24小時(shí)，生成產(chǎn)物。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑選自甲苯、二氯甲烷、甲醇、三氟乙醇、乙醇和四氫呋喃中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述手性配體為手性雙磷配體。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述手性雙磷配體選自(1
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法的投料比例為：鈀金屬前體、手性配體、添加劑、2-羥基嘧啶化合物的摩爾比為：0.01～0.05 : 0.011～0.055 : 0.05～0.20 :1。
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