[發明專利]一種制備茚達特羅或其鹽的方法有效
| 申請號： | 201711181431.2 | 申請日： | 2017-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN108101841B | 公開（公告）日： | 2021-04-06 |
| 發明（設計）人： | 張順吉;田偉偉 | 申請（專利權）人： | 江蘇恒瑞醫藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/26 | 分類號： | C07D215/26 |
| 代理公司： | 北京戈程知識產權代理有限公司 11314 | 代理人： | 程偉 |
| 地址： | 222047 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 茚達特羅 方法 | ||
1.一種茚達特羅或其鹽的制備方法，包括式II化合物或其鹽在金屬催化劑/氫化物源條件下發生催化氫化反應，以得到茚達特羅或其鹽，其中R1為羥基保護基，R2為氫或氨基保護基，
其特征在于所述氫化物源為氫氣含量40～80％的混合氣體，所述混合氣體由氫氣和惰性氣體組成；所述金屬催化劑選自鈀碳、氫氧化鈀、氧化鉑、鈀、附氧化鋁上的鈀、在活性炭上的鉑和蘭尼鎳中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的混合氣體含有50～75％氫氣。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的金屬催化劑選自鈀炭、氫氧化鈀。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的式II化合物是
其中，R2為氨基保護基。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的R2為芐基。
6.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于所述的式II化合物是
7.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于所述的式II化合物的鹽為甲苯磺酸鹽、甲氧苯磺酸鹽、硝基苯磺酸鹽。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的式II化合物的鹽為甲苯磺酸鹽。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的式II化合物由式III化合物與式IV化合物開環反應獲得，
其中，R1和R2如權利要求1所述。
10.根據要求9所述的制備方法，其特征在于所述的開環反應所用溶劑選自二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、N-甲基吡咯烷酮或C3-C6的酮類溶劑中的至少一種。
11.根據要求10所述的制備方法，其特征在于所述的開環反應所用溶劑為二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺。
12.根據權利要求1-5中任一項所述的制備方法，其特征在于所述的催化氫化反應所用溶劑選自乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、苯、乙腈、四氫呋喃、二甲亞砜、乙酸、三氟乙酸、水、二氯甲烷中的至少一種。
13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于所述的催化氫化反應所用溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙酸、三氟乙酸中的至少一種。
14.一種茚達特羅可藥用鹽的制備方法，包括由權利要求1-13任一所述的制備方法獲得茚達特羅后，再與相應的酸成鹽的步驟，所述的酸選自苯甲酸、馬來酸、琥珀酸、富馬酸、酒石酸。
15.根據權利要求14所述的制備方法，其特征在于所述酸為馬來酸。
16.根據權利要求14或15所述的制備方法，其特征在于所述成鹽步驟所用溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙酸乙酯、二氯甲烷中的至少一種。
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