[發明專利]采用氣相色譜法檢測N,N,N’-三甲基乙二胺純度的方法

在審

• 申請號: 201711180439.7
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN108008034A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 蒙發明;曹歡燕;徐亮
• 申請（專利權）人: 中山奕安泰醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/54
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 黃琳娟

本發明公開了采用氣相色譜法檢測N,N,N’?三甲基乙二胺純度的方法，采用的DB?624毛細管色譜柱檢測，采用峰面積歸一化法計算純度，檢測的條件設定為：進樣口溫度為200?250℃，檢測口溫度為250?300℃，載氣為高純氮氣，燃氣為氫氣，助燃氣為壓縮空氣，柱流量為1.0ml/min，采用分流進樣，分流比為50:1，檢測器為氫火焰離子化檢測器，柱溫采用程序升溫。該氣相色譜檢測方法穩定、可靠、準確、重復性高，物料的出峰時間和峰值穩定，采用該檢測方法能很好地控制N,N,N’?三甲基乙二胺的質量。

技術領域

本發明涉及物質純度分析技術領域，具體涉及N,N,N’-三甲基乙二胺的純度的檢測方法，更具體的涉及采用氣相色譜法檢測N,N,N’-三甲基乙二胺的純度、未知單雜和總雜的檢測方法。

背景技術

N,N,N’-三甲基乙二胺是4-氯-2-甲基苯甲醛、N-(2-二甲氨基乙基)-N-甲基甲酰胺等十幾種產品的主要生產原料，當N,N,N’-三甲基乙二胺的雜質含量較高時，會影響生產的產品的質量。因此，建立穩定的、可靠的、準確的N,N,N’-三甲基乙二胺純度檢測方法尤為重要。

氣相色譜檢測法具有分離效率高、分析速度快、樣品用量少，檢測靈敏度高、選擇性好等優點，因此在石油化工、醫藥衛生、環境監測、生物化學、食品檢測等領域都得到了廣泛的應用。

目前，還未發現N,N,N’-三甲基乙二胺的純度檢測方法的相關報道，為了加強N,N,N’-三甲基乙二胺的質量控制，有必要建立穩定的、可靠的、準確的N,N,N’-三甲基乙二胺純度氣相色譜檢測方法，以快速地分析N,N,N’-三甲基乙二胺的純度、未知單雜和總雜。

發明內容

本發明的目的在于提供一種穩定的、可靠的、準確的N,N,N’-三甲基乙二胺純度氣相色譜檢測方法，以快速地分析N,N,N’-三甲基乙二胺的純度、未知單雜和總雜，為N,N,N’-三甲基乙二胺工業化生產提供簡便、準確、快速、可靠的檢測方法。

本發明采用的技術方案是：一種采用氣相色譜法檢測N,N,N’-三甲基乙二胺純度的方法，包括以下步驟：

1)設定儀器工作條件：進樣口溫度為200-250℃，檢測口溫度為250-300℃，載氣為高純氮氣，燃氣為氫氣，助燃氣為壓縮空氣，柱流量為1.0ml/min，采用分流進樣；

2)進樣檢測：精密量取0.2μl供試品N,N,N’-三甲基乙二胺注入氣相色譜儀，記錄圖譜，分析圖譜，計算純度。

優選的，進樣時，可以采用微量進樣器進樣。

本發明的氣相色譜法采用中等極性氣相色譜柱，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。

優選的，步驟1)中設定儀器工作條件時，采用的色譜柱為DB-624毛細管色譜柱，色譜柱的規格為30m(長度)*320μm(內徑)*1.8μm(填料粒徑)。

優選的，步驟1)中設定儀器工作條件時，采用的檢測器為氫火焰離子化檢測器。氫火焰離子化檢測器結構簡單、穩定性好、靈敏度高、響應迅速，具有很高的靈敏度。

優選的，步驟1)中設定儀器工作條件時，柱溫采用程序升溫，初始溫度48-52℃維持1-3min，以18-25℃/min升至118-125℃，再以3-8℃/min升至152-165℃，維持1-3min，最后以3-6℃/min升至210-225℃。

更優選的，步驟1)中設定儀器工作條件時，柱溫采用程序升溫，初始溫度50℃維持2min，以20℃/min升至120℃，再以5℃/min升至160℃，維持2min，最后以5℃/min升至220℃。

優選的，步驟1)中，分流進樣的分流比為50:1。

優選的，步驟2)中，采用峰面積歸一化法計算純度。