[發(fā)明專(zhuān)利]采用氣相色譜法檢測(cè)N,N,N’-三甲基乙二胺純度的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711180439.7 | 申請(qǐng)日: | 2017-11-23 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN108008034A | 公開(kāi)(公告)日: | 2018-05-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 蒙發(fā)明;曹歡燕;徐亮 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 中山奕安泰醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | G01N30/02 | 分類(lèi)號(hào): | G01N30/02;G01N30/54 |
| 代理公司: | 廣州嘉權(quán)專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205 | 代理人: | 黃琳娟 |
| 地址: | 528400 廣*** | 國(guó)省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 采用 色譜 檢測(cè) 甲基 乙二胺 純度 方法 | ||
1.一種采用氣相色譜法檢測(cè)N,N,N’-三甲基乙二胺純度的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)設(shè)定儀器工作條件:進(jìn)樣口溫度為200-250℃,檢測(cè)口溫度為250-300℃,載氣為高純氮?dú)猓細(xì)鉃闅錃猓細(xì)鉃閴嚎s空氣,柱流量為1.0mL/min,采用分流進(jìn)樣;
2)進(jìn)樣檢測(cè):精密量取0.2μl供試品N,N,N’-三甲基乙二胺注入氣相色譜儀,記錄圖譜,分析圖譜,計(jì)算純度;
步驟1)中設(shè)定儀器工作條件時(shí),采用的色譜柱為DB-624色譜柱,色譜柱的規(guī)格為30m*320μm*1.8μm;
步驟1)中設(shè)定儀器工作條件時(shí),柱溫采用程序升溫,初始溫度48-52℃維持1-3min,以18-25℃/min升至118-125℃,再以3-8℃/min升至152-165℃,維持1-3min,最后以3-6℃/min升至210-225℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用氣相色譜法檢測(cè)N,N,N’-三甲基乙二胺純度的方法,其特征在于,步驟1)中設(shè)定儀器工作條件時(shí),采用的檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用氣相色譜法檢測(cè)N,N,N’-三甲基乙二胺純度的方法,其特征在于,步驟1)中設(shè)定儀器工作條件時(shí),柱溫采用程序升溫,初始溫度50℃維持2min,以20℃/min升至120℃,再以5℃/min升至160℃,維持2min,最后以5℃/min升至220℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用氣相色譜法檢測(cè)N,N,N’-三甲基乙二胺純度的方法,其特征在于,步驟1)中,分流進(jìn)樣的分流比為50:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用氣相色譜法檢測(cè)N,N,N’-三甲基乙二胺純度的方法,其特征在于,步驟2)中,采用峰面積歸一化法計(jì)算純度。
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