[發(fā)明專利]一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711179917.2
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107991404B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蒙發(fā)明;曹歡燕;徐亮;鄧超芹;俞偉文;樊志麒
• 申請（專利權(quán)）人: 中山奕安泰醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 丁佳佳

一種(2S,5R)?芐氧胺基哌啶?2?甲酰胺的檢測方法，所述的檢測方法為液相檢測法，具體包括如下步驟：(1)稀釋液的配制；(2)系統(tǒng)適應(yīng)性溶液的配制；(3)供試品溶液的配制；(4)空白試驗：精密量取稀釋液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；(5)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：精密量取系統(tǒng)適應(yīng)性試驗溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；(6)供試品試驗：精密量取供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；(7)高效液相色譜條件：色譜柱：Hypersil GOLD Dim(4.6*250mm,5μm)；流動相：流動相A:KH₂PO₄溶液；流動相B:乙腈；檢測器：紫外檢測器；定量方法：面積歸一化法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的純度、已知雜質(zhì)和未知雜質(zhì)的檢測。

背景技術(shù)

(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺，其CAS號為1416134-49-0，該產(chǎn)品是生產(chǎn)阿維巴坦鈉的重要中間體,其純度、雜質(zhì)直接影響阿維巴坦鈉的純度、雜質(zhì)的大小，從而直接影響該藥物療效。

目前，還未發(fā)現(xiàn)對(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的純度檢測方法的相關(guān)文獻(xiàn)及報道，這對(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺質(zhì)量控制而言是極其不利的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測方法，為(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺工業(yè)化生產(chǎn)提供簡便、準(zhǔn)確、快速、可靠的檢測方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測方法，所述的檢測方法為液相檢測法，具體包括如下步驟：

(1)稀釋液的配制：50％的乙腈水溶液；

(2)系統(tǒng)適應(yīng)性溶液的配制：取適量的(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺、適量的非對應(yīng)異構(gòu)體置于同一容量瓶中，用稀釋液溶解定容，作為系統(tǒng)適應(yīng)性試驗溶液；

(3)供試品溶液的配制：取供試品適量，精密稱定，加稀釋液稀釋制成每1ml約含0.5mg-1mg的溶液，作為供試品溶液；

(4)空白試驗：精密量取稀釋液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

(5)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗：精密量取系統(tǒng)適應(yīng)性試驗溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

(6)供試品試驗：精密量取取供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

(7)高效液相色譜條件：

色譜柱：Hypersil GOLD Dim(4.6*250mm,5μm)

流動相：流動相A:KH₂PO₄溶液；流動相B:乙腈

檢測器：紫外檢測器

定量方法：面積歸一化法。

所述流動相A:KH₂PO₄溶液的摩爾濃度為0.01mol/L。

所述流動相A:KH₂PO₄溶液的PH用飽和NaOH溶液調(diào)至7.0。

所述流動相的流速為1mL/min，進(jìn)樣量為20μL。

所述流動相按梯度洗脫，具體如下：