[發(fā)明專利]一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711179917.2
• 申請(qǐng)日: 2017-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107991404B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蒙發(fā)明;曹歡燕;徐亮;鄧超芹;俞偉文;樊志麒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山奕安泰醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/74
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 丁佳佳

1.一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測(cè)方法，其特征在于：所述的檢測(cè)方法為液相檢測(cè)法，包括如下步驟：

(1)稀釋液的配制：50％的乙腈水溶液；

(2)系統(tǒng)適應(yīng)性溶液的配制：取適量的(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺，適量的非對(duì)應(yīng)異構(gòu)體置于同一容量瓶中，用稀釋液溶解定容，作為系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)溶液；

(3)供試品溶液的配制：取供試品適量，精密稱定，加稀釋液稀釋制成每1ml含0.5mg-1mg的溶液，作為供試品溶液；

(4)空白試驗(yàn)：精密量取稀釋液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

(5)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：精密量取系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

(6)供試品試驗(yàn)：精密量取供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

(7)高效液相色譜條件：

色譜柱：Hypersil GOLD Dim，4.6*250mm，5μm；

流動(dòng)相：流動(dòng)相A：KH₂PO₄溶液；流動(dòng)相B：乙腈；其中所述流動(dòng)相A：KH₂PO₄溶液的pH用飽和NaOH溶液調(diào)至7.0；

檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器；

定量方法：面積歸一化法；

所述流動(dòng)相按如下梯度洗脫：

0分鐘，流動(dòng)相A為85％，流動(dòng)相B為15％；

20分鐘，流動(dòng)相A為85％，流動(dòng)相B為15％；

40分鐘，流動(dòng)相A為20％，流動(dòng)相B為80％；

45分鐘，流動(dòng)相A為85％，流動(dòng)相B為15％；

50分鐘，流動(dòng)相A為85％，流動(dòng)相B為15％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測(cè)方法，其特征在于：所述流動(dòng)相A：KH₂PO₄溶液的摩爾濃度為0.01mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測(cè)方法，其特征在于：所述流動(dòng)相的流速為1mL/min，進(jìn)樣量為20μL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測(cè)方法，其特征在于：所述紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測(cè)方法，其特征在于：所述色譜柱的溫度為常溫。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測(cè)方法，其特征在于：所述系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)中理論板數(shù)按(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺計(jì)算應(yīng)不低于5000，主峰與任意雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)不小于1.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種(2S,5R)-芐氧胺基哌啶-2-甲酰胺的檢測(cè)方法，其特征在于：供試品試驗(yàn)的結(jié)果色譜圖中的色譜峰須扣除空白試驗(yàn)的色譜峰，再按面積歸一法計(jì)算。