[發明專利]一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201711178457.1
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107955998B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 劉文勝;宋曉雷;馬運柱;王娟;徐書恒
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;C04B35/622
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

本發明涉及一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維及其制備方法。該輕質高柔莫來石納米纖維采用靜電紡絲工藝結合溶膠凝膠技術獲得，直徑在200～350nm范圍內，密度小于2.7g/cm³，彈性模量為3.27～14.42GPa，纖維柔韌可彎曲。本發明還提供輕質高柔莫來石超細/納米纖維的制備方法，制備過程簡單可控，設備操作靈活方便，得到的莫來石纖維均勻連續，產品可重復性好，結合莫來石纖維本身特有的優異的絕緣隔熱性能，本產品可為高溫環境下服役的裝置特別是各種精細部件提供防護作用。

技術領域

本發明涉及輕質高柔莫來石陶瓷纖維的制備，具體涉及一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維及其制備方法，屬于無機非金屬材料技術領域。

背景技術

莫來石纖維是一種高性能氧化物纖維，由于具有導熱系數低、高溫穩定性好、比熱小等優點而廣泛應用于冶金化工、核電能源、航空航天等領域。對于莫來石纖維的應用，特別是作為耐火材料時，將其制備成所需結構及形狀的產品對于提高防護效果，降低原料成本意義重大。近年來，由于納米科技的興起，莫來石超細/納米纖維也引起了廣泛關注，特別是納米尺度的陶瓷纖維具有比微米尺度的陶瓷纖維更好的柔韌性、更高的比表面積、更低的導熱系數等優點。現階段，莫來石超細/納米纖維一般是采用靜電紡絲技術與溶膠凝膠法相結合的方法進行制備，Wu等采用硝酸鋁、異丙醇鋁為鋁源，正硅酸乙酯為硅源，PVP為紡絲助劑制備了莫來石超細/納米纖維，纖維在1200℃下燒結后基本全部晶化，勢必會影響莫來石納米纖維的柔韌性。Peng等報道了用相同的鋁源和硅源采用靜電紡絲的方法制備莫來石纖維的研究，紡絲助劑則選用了聚丙烯腈(PAN)，他們得到的纖維產品平均直徑已經達到1.78um，已不屬于納米纖維產品。目前，莫來石納米纖維的研究大多是未引入第二相的純莫來石結構，還沒有關于元素摻雜方面的研究。同時現有莫來石超細/納米陶瓷纖維的韌性較差，很難適用于一些特殊領域，因此急需開發一種新型的具有輕質高柔特性的莫來石納米纖維并掌握其適于大量生產的制備方法。

發明內容

本發明提供了一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維及其制備方法，得到了具有低密度、低彈性模量的莫來石超細/納米纖維。

本發明一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維，所述輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維的密度小于2.7g/cm³，彈性模量為6.27～14.42GPa，所述輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維中，纖維的平均直徑為240～350nm；所述所述輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維中，Al與B的摩爾比為3:1～1.5、Al與Si的摩爾比為3:1-1.2、優選為3:1。

本發明一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維，所述輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維中均勻分布有非晶二氧化硅。

本發明所開發的輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維，柔韌可彎曲。

本發明選用添加硼酸作為穩定劑的次乙酸鋁為鋁源和硼源、去離子水作為鋁溶膠的溶劑，以硅溶膠為硅源、稀硝酸作為硅溶膠的調節劑，利用溶膠凝膠法制備出鋁硅復合溶膠，經過與作為紡絲助劑的PVP混合后得到性質穩定的紡絲液，通過靜電紡絲技術制備出紡成前驅體纖維，再經燒結處理后得到輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維。

本發明一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維的制備方法，具體包括下述步驟：

步驟1

首先將添加硼酸作為穩定劑的次乙酸鋁溶解到去離子水中并制成鋁溶膠，然后將酸化硅溶膠加入鋁溶膠中，攪拌均勻得到淺白色透明的鋁硅復合溶膠產品；

步驟2

將PVP粉末倒入有機溶劑中，攪拌，得到PVP濃度為10-18wt％、優選為16wt％的PVP溶液；

步驟3