[發明專利]一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201711178457.1
• 申請日: 2017-11-23
• 公開（公告）號: CN107955998B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 劉文勝;宋曉雷;馬運柱;王娟;徐書恒
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;C04B35/622
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

1.一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于；包括下述步驟：

步驟1

首先將添加硼酸作為穩定劑的次乙酸鋁溶解到去離子水中并制成鋁溶膠，然后將酸化硅溶膠加入鋁溶膠中，攪拌均勻得到淺白色透明的鋁硅復合溶膠產品；步驟1中，添加硼酸作為穩定劑的次乙酸鋁和去離子水的質量比為1:3～5；

步驟1中，酸化的硅溶膠，是通過下述方法制備的：將質量濃度為0.8-1.2％的硝酸加入硅溶膠中，攪拌得到酸化硅溶膠；所述酸化硅溶膠的pH值為3.5～4.3，其中SiO₂的質量百分含量為6.0～7.5％；

步驟1中淺白色透明的鋁硅復合溶膠產品中，按原子比計，Al：Si＝3:1；

步驟2

將PVP粉末倒入有機溶劑中，攪拌，得到PVP濃度為10-18wt％；

步驟3

將步驟1所得鋁硅復合溶膠與步驟2所得PVP溶液按質量比；鋁硅復合溶膠：PVP溶液＝(1～2):3進行混合，得到性能穩定的無色透明紡絲液；

步驟4

將步驟3所制備的無色透明紡絲液在紡絲電壓為-6.45～-8.0kV，推注速度為0.45～0.6ml/min，接收距離為15cm的紡絲工藝參數下進行靜電紡絲得到紡成前驅體纖維；

步驟5

將步驟4所述的前驅體纖維烘干，然后取出置于燒結爐內，升至600～800℃保溫1～2h，為防止纖維中晶粒過快長大而影響其性能，先將纖維取出冷卻后，再于800～1000℃的條件下保溫0.2～1h，得到輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維。

2.根據權利要求1所述的一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于：

添加硼酸作為穩定劑的次乙酸鋁的化學式為Al(OH)₂(OOCCH₃)·1/3H₃BO₃。

3.根據權利要求1所述的一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于；步驟5中紡成前驅體纖維的烘干溫度為40～60℃；烘干后，取出，以5℃/min的升溫速率升溫至600～800℃。

4.根據權利要求1所述的一種輕質高柔莫來石超細/納米陶瓷纖維的制備方法，其特征在于；步驟5中，在900～1000℃的燒結溫度下得到的纖維物相結構為Al₄B₂O₉相和非晶二氧化硅。