[發明專利]一種1,1,1,2,3-五氯丙烷的制備方法

有效

• 申請號: 201711176299.6
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN109809959B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 周忠;徐海朋;余一鳴;彭鵬;趙亞玲;王喜朝;龐懷林;岳曉日;謝思勉;田曉宏
• 申請（專利權）人: 江西天宇化工有限公司
• 主分類號: C07C17/04
• 分類號: C07C17/04;C07C19/01
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種1,1,1,2,3-五氯丙烷的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)以1,1,1,3-四氯丙烷為原料，以1,1,1,2,3-五氯丙烷為溶劑，進行脫氯化氫反應得到1,1,3-三氯丙烯，反應式如下：

(2)向步驟(1)反應后的反應體系中通入氯氣，進行氯化反應得到1,1,1,2,3-五氯丙烷，反應式如下：

在步驟(1)中1,1,1,3-四氯丙烷的轉化率達到15-60％后，向步驟(1)的反應體系中通入氯氣進行氯化反應。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，以1,1,1,3-四氯丙烷和1,1,1,2,3-五氯丙烷的混合物的質量為100％計，步驟(1)中所述1,1,1,2,3-五氯丙烷的質量百分含量為0-95％且不包括0。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，以1,1,1,3-四氯丙烷和1,1,1,2,3-五氯丙烷的混合物的質量為100％計，步驟(1)中所述1,1,1,2,3-五氯丙烷的質量百分含量為5-80％。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，以1,1,1,3-四氯丙烷和1,1,1,2,3-五氯丙烷的混合物的質量為100％計，步驟(1)中所述1,1,1,2,3-五氯丙烷的質量百分含量為10-60％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述脫氯化氫反應在催化劑存在下進行。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為路易斯酸催化劑。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述路易斯酸催化劑包括無水三氯化鐵、無水三氯化鋁、無水氯化鋅或無水二氯化鐵中的任意一種或至少兩種的組合。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為步驟(1)所述1,1,1,3-四氯丙烷質量的0.03-1％。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑的用量為步驟(1)所述1,1,1,3-四氯丙烷質量的0.1-0.5％。

10.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑一次性加入或分批加入。

11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑一次性加入。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述脫氯化氫反應的溫度為50-120℃。

13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述脫氯化氫反應的溫度為60-100℃。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述脫氯化氫反應的溫度為70-90℃。

15.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為0.5-8小時。

16.根據權利要求15所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為1-6小時。

17.根據權利要求16所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為2-4小時。

18.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述氯氣與步驟(1)所述1,1,1,3-四氯丙烷的摩爾比為1-1.5:1。