[發(fā)明專利]一種2,6-二氯苯乙酸的簡便制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711173661.4 | 申請日： | 2017-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN109809984B | 公開（公告）日： | 2021-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 戚聿新;王寶昌;鞠立柱;王濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 新發(fā)藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C57/58 | 分類號： | C07C57/58;C07C51/38;C07C51/02;C07C51/353;C07C51/09;C07C57/56;C07C45/63;C07C49/463;C07C67/343;C07C67/317;C07C69/65 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人： | 韓獻龍;李寶成 |
| 地址： | 257500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氯苯 乙酸 簡便 制備 方法 | ||
1.一種2,6-二氯苯乙酸的制備方法，包括步驟：
(1)于溶劑中，在堿的催化下，環(huán)己酮和氯代試劑經(jīng)氯代反應(yīng)制備2,2,6,6-四氯環(huán)己酮；所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀或碳酸氫鈣中的一種；所述氯代試劑為氯氣；
(2)于溶劑中，步驟（1）得到的2,2,6,6-四氯環(huán)己酮和丙二酸二酯于催化劑催化下發(fā)生縮合反應(yīng)；然后在堿存在下，進行脫氯化氫、水解、重排反應(yīng)；最后經(jīng)酸化脫羧后得到2,6-二氯苯乙酸；所述堿是使用質(zhì)量濃度為10-30%的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液；所述催化劑為1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]-7-十一碳烯（DBU）或1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]-5-壬烯(DBN）中的一種或兩種的組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述溶劑為二氯甲烷，1,2-二氯乙烷或三氯甲烷中的一種或兩種以上的混合物；所述溶劑和環(huán)己酮的質(zhì)量比為10~30:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述氯代試劑、堿和環(huán)己酮的摩爾比為 (4.0~5.0):(4.0~6.0):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述氯代反應(yīng)溫度為0~80 ℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，所述氯代反應(yīng)溫度為30-60℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟（1）制備得到的產(chǎn)物不經(jīng)分離直接進行下一步反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟 (2) 中所述溶劑為二氯甲烷，1,2-二氯乙烷或三氯甲烷中的一種或兩種以上的混合物；所述溶劑和步驟（1）中所述環(huán)己酮的質(zhì)量比為5~40:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟 (2) 中所述丙二酸二酯為丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二異丙酯、丙二酸二正丁酯或丙二酸二叔丁酯中的一種；所述丙二酸二酯和步驟（1）中所述環(huán)己酮的摩爾比為1.0~1.5:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟 (2) 中所述催化劑的質(zhì)量是步驟（1）中所述環(huán)己酮質(zhì)量的5~15%。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，所述催化劑的質(zhì)量是環(huán)己酮質(zhì)量的8~13%。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述縮合反應(yīng)溫度為30~100 ℃。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，所述縮合反應(yīng)溫度為40~70 ℃。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述脫氯化氫、水解、重排的反應(yīng)溫度均為0~100 ℃。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，所述脫氯化氫、水解、重排的反應(yīng)溫度均為40-70℃。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述堿和丙二酸二酯的摩爾比為4.0~6.0:1。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟（2）中酸化脫羧所使用的酸是質(zhì)量濃度為30%的鹽酸水溶液，使用酸調(diào)節(jié)體系pH值為1-3。
17.據(jù)權(quán)利要求1所述的2,6-二氯苯乙酸的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述酸化脫羧反應(yīng)溫度為10-40℃。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于新發(fā)藥業(yè)有限公司，未經(jīng)新發(fā)藥業(yè)有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201711173661.4/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
