[發明專利]3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法、催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201711171845.7
• 申請日: 2017-11-22
• 公開（公告）號: CN107930686B
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 趙存勝;常俊麗;景文;侯紅霞;王建偉;王勝偉
• 申請（專利權）人: 山東玉皇化工有限公司
• 主分類號: B01J29/84
• 分類號: B01J29/84;B01J35/10;C07C29/44;C07C33/025
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 錢學宇

1.一種用于合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化劑的制備方法，其特征在于，將磷硅鋁分子篩于300-600℃焙燒3.5-5h后，在堿性磷酸鹽溶液中等體積浸漬后，陳化4-5h，在95-115℃干燥2-6h，在200-550℃焙燒3.5-5h；

其中，所述磷硅鋁分子篩的磷鋁比為0.9-1.1，所述磷硅鋁分子篩的孔徑為0.3-0.4nm，所述磷硅鋁分子篩的平均晶粒為1.2-1.8um，所述磷硅鋁分子篩的比表面積為550-650m²/g，所述磷硅鋁分子篩的孔容為0.25-0.35cm³/g。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性磷酸鹽占所述催化劑的質量分數為1-20％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性磷酸鹽包括NaH₂PO₄、Na₂HPO₄、KH₂PO₄、K₂HPO₄、Na₃PO₄、(NH₄)₂HPO₄、(NH₄)H₂PO₄、Ca₃(PO₄)₂中的至少一種。

4.如權利要求1-3任意一項所述的制備方法制得的用于合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的催化劑。

5.一種3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成方法，其特征在于，包括：將多聚甲醛與異丁烯在權利要求4所述的催化劑的催化下于4-7MPa，100-250℃反應2-5h；

所述催化劑的添加量為所述多聚甲醛的添加量的0.1-1wt％。

6.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述多聚甲醛為聚合度為10-100的低聚合度多聚甲醛；其中，95wt％≤所述多聚甲醛的純度≤99wt％。

7.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于，以異丁烯與甲醛單體的摩爾比為5-10：1的配比添加所述異丁烯以及添加所述多聚甲醛。

8.根據權利要求5所述的合成方法，其特征在于，將溶劑、所述多聚甲醛與所述催化劑混合，得第一混合液；將所述異丁烯與所述第一混合液混合，所述溶劑的添加量與所述多聚甲醛的添加量的質量比為5-10：1。