[發(fā)明專利]一種高效制備高純砷化鋁的方法

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• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN107902695A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設計）人: 陳遷;張麗梅;李暢;黃文偉
• 申請（專利權）人: 紅河砷業(yè)有限責任公司
• 主分類號: C01G28/00
• 分類號: C01G28/00
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所53106
• 代理人: 李云

技術領域

本發(fā)明涉及砷化鋁的制備方法技術領域。

背景技術

砷化鋁是一種橘黃色晶體，閃鋅礦結構，它的晶格常數(shù)跟砷化鎵類似。砷化鋁的晶系為等軸晶系，熔點是943℃，而且它很容易潮解，有毒，在酸中溶解時會產(chǎn)生砷化氫氣體。砷化鋁常用作光譜分析試劑和制備電子組件的原料，也是一種新型半導體材料。市場上有砷化鋁產(chǎn)品銷售，國內市場上的砷化鋁都是進口產(chǎn)品，價格高昂，但相關的生產(chǎn)技術未見有文獻報道，亦未見有相關發(fā)明專利公開。因此有必要開展砷化鋁制備技術研究，提供一種高效制備高純砷化鋁產(chǎn)品且制造成本較低的方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于解決砷化鋁的生產(chǎn)技術問題，提供一種設備投資小、反應控制條件簡單易控的可高效制備高純砷化鋁產(chǎn)品的方法。

本發(fā)明的目的通過如下方案實現(xiàn)：

一種高效制備高純砷化鋁的方法，采用氣相沉積法，在氬氣保護下分別將三氯化鋁和三氯化砷在揮發(fā)室中加熱揮發(fā)成蒸汽，通過噴嘴噴入反應室反應，氣相沉積生成砷化鋁晶體；具體步驟如下：

(1)以氬氣為保護氣體，將三氯化鋁和三氯化砷按摩爾質量比為1:1～1.5:1取料，分別置于一個揮發(fā)室中，300～900℃條件下?lián)]發(fā)0.5h～12h，使兩種物料都處于蒸汽狀態(tài)；

(2)通過噴嘴將兩個揮發(fā)室中的三氯化鋁和三氯化砷蒸汽同時噴入一個反應室內，在300～900℃條件下反應2h～5h，氣相沉積得到沉積物；

(3)將所得沉積物在反應室中加熱揮發(fā)2h～12h，加熱溫度為300～900℃、壓強為0.5～100KPa，除去殘余的氯，冷卻，反應室釜體內壁粘附著松散的砷化鋁晶體，輕擊反應室釜體晶體脫落，打開反應室釜體收集得到純度大于99.9％的橘黃色的晶體砷化鋁。

本發(fā)明反應產(chǎn)物涉及具有腐蝕性的氯氣，對不銹鋼等材質具有一定的腐蝕性且影響砷化鋁產(chǎn)品純度，因此反應室采用鈦材制做。

本發(fā)明可將三氯化鋁和三氯化砷蒸汽沉積后的剩余揮發(fā)氣體引出反應室，在常溫下加壓至600～700kPa或在常壓下冷卻到-34℃得到液氯。

本發(fā)明利用三氯化砷和三氯化鋁皆易揮發(fā)的特性(三氯化砷在130℃產(chǎn)生升華，三氯化鋁加熱到178℃產(chǎn)生揮發(fā))，通過加熱揮發(fā)，同時起到對三氯化砷和三氯化鋁進行提純的作用，將兩種蒸汽通過噴嘴噴到反應器中反應得到砷化鋅產(chǎn)物。三氯化砷和三氯化鋁的合理配比是確保反應產(chǎn)物中只有目標產(chǎn)物砷化鋁的保證，三氯化砷蒸氣和三氯化鋁蒸氣在反應室發(fā)生反應生成沉積的砷化鋁；將砷化鋁再次加熱蒸發(fā)，目的在于收集反應的產(chǎn)物砷化鋁。砷化鋁的熔點高達1740℃，反應得到的砷化鋁會凝集在反應室底部和壁上，而離開反應室的氣體主要為氯氣，在常溫下加壓至600～700kPa或在常壓下冷卻到-34℃即可得到液氯。

本發(fā)明將價值較低的三氯化砷和三氯化鋁制備為高附加值的、能夠用于半導體材料及光伏產(chǎn)業(yè)的砷化鋁產(chǎn)品。本發(fā)明的制備方法簡單、流程短、反應速度快、反應控制條件簡單易控、投資少，得到的產(chǎn)品砷化鋁純度高達99.9％以上。

附圖說明

圖1是本發(fā)明方法示意圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明做進一步說明。

一種高效制備高純砷化鋁的方法，該方法是采用氣相沉積法，在氬氣保護下分別將三氯化鋁和三氯化砷在揮發(fā)室中加熱揮發(fā)成蒸汽，通過噴嘴噴入反應室反應，氣相沉積生成砷化鋁晶體。如圖1所示，具體步驟如下：

(1)以氬氣為保護氣體，將三氯化鋁和三氯化砷按摩爾質量比為1:1～1.5:1取料，分別置于第一揮發(fā)室1和第二揮發(fā)室2中，300～900℃條件下?lián)]發(fā)0.5h～12h，使兩種物料都處于蒸汽狀態(tài)；

(2)通過噴嘴將兩個揮發(fā)室中的三氯化鋁和三氯化砷蒸汽分別通過第一噴嘴4和第二噴嘴5同時噴入一個鈦材制做的反應室3內，在300～900℃條件下反應2h～5h，氣相沉積得到沉積物；剩余揮發(fā)氣體在常溫下加壓至600～700kPa或在常壓下冷卻到-34℃得到液氯；

(3)將所得沉積物加熱揮發(fā)2h～12h，加熱溫度為300～900℃、壓強為0.5～100KPa，除去殘余的氯，冷卻，得到純度大于99.9％的橘黃色的晶體砷化鋁。

所述第一揮發(fā)室1和第二揮發(fā)室2可采用現(xiàn)有技術的金屬加熱揮發(fā)設備，如側吹式電爐，在電爐的風眼連接對向反應室的噴嘴。反應室也可以采用電加熱爐，氣相沉積得到沉積物；剩余揮發(fā)氣體引出反應室，在常溫下加壓至600～700kPa或在常壓下冷卻到-34℃得到液氯。

實施例1