[發明專利]一種1-金剛烷甲基酮的制備方法在審
| 申請號： | 201711167883.5 | 申請日： | 2017-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN109809975A | 公開（公告）日： | 2019-05-28 |
| 發明（設計）人： | 宮寧瑞 | 申請（專利權）人： | 盤錦格林凱默科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/67 | 分類號： | C07C45/67;C07C49/323 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 124000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 金剛烷 滴加 丙二酸二乙酯 金剛烷甲基 金剛烷甲酸 濃硫酸 溴代 無水乙醇混合液 金剛烷甲酰氯 化工中間體 金剛烷甲酰 二氯亞砜 無水乙醇 一步反應 蒸餾 苯溶液 冰醋酸 殘余物 混合液 提取液 正己烷 甲酸 鎂粉 收率 液溴 催化劑 | ||
【權利要求書】：
1.根據權利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟： 步驟1：金剛烷、液溴得到1-溴代金剛烷；
步驟2：以濃硫酸為催化劑，加入1-溴代金剛烷和正己烷，滴加甲酸得到1-金剛烷甲酸；
步驟3：1-金剛烷甲酸和二氯亞砜反應,加熱回流，苯提,提取液直接用于下一步反應；
步驟4：鎂粉、碘、無水乙醇和苯的混合液,滴加苯、丙二酸二乙酯和無水乙醇混合液,滴加上述1-金剛烷甲酰氯的苯溶液,苯提,干燥蒸餾, 1-金剛烷甲酰丙二酸二乙酯；
步驟5：上述殘余物中,加入冰醋酸、水和濃硫酸,即得。
2.根據權利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法，其特征在于，該制備方法步驟1中金剛烷和液溴的摩爾比為2.5:4-5。
3.根據權利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法，其特征在于，該制備方法步驟2中1-溴代金剛烷和正己烷的質量比為1:1.5-2.5。
4.根據權利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法，其特征在于，該制備方法步驟3中1-金剛烷甲酸和二氯亞砜的摩爾比為1:4-6。
5.根據權利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法，其特征在于，該制備方法步驟5中冰醋酸和水的質量比為5:3。
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