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[發(fā)明專利]一種1-金剛烷甲基酮的制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201711167883.5 申請日: 2017-11-21
公開(公告)號: CN109809975A 公開(公告)日: 2019-05-28
發(fā)明(設(shè)計)人: 宮寧瑞 申請(專利權(quán))人: 盤錦格林凱默科技有限公司
主分類號: C07C45/67 分類號: C07C45/67;C07C49/323
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 124000 遼寧*** 國省代碼: 遼寧;21
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 制備 金剛烷 滴加 丙二酸二乙酯 金剛烷甲基 金剛烷甲酸 濃硫酸 溴代 無水乙醇混合液 金剛烷甲酰氯 化工中間體 金剛烷甲酰 二氯亞砜 無水乙醇 一步反應(yīng) 蒸餾 苯溶液 冰醋酸 殘余物 混合液 提取液 正己烷 甲酸 鎂粉 收率 液溴 催化劑
【權(quán)利要求書】:

1.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法,其特征在于,該制備方法包括如下步驟: 步驟1:金剛烷、液溴得到1-溴代金剛烷;

步驟2:以濃硫酸為催化劑,加入1-溴代金剛烷和正己烷,滴加甲酸得到1-金剛烷甲酸;

步驟3:1-金剛烷甲酸和二氯亞砜反應(yīng),加熱回流,苯提,提取液直接用于下一步反應(yīng);

步驟4:鎂粉、碘、無水乙醇和苯的混合液,滴加苯、丙二酸二乙酯和無水乙醇混合液,滴加上述1-金剛烷甲酰氯的苯溶液,苯提,干燥蒸餾, 1-金剛烷甲酰丙二酸二乙酯;

步驟5:上述殘余物中,加入冰醋酸、水和濃硫酸,即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法,其特征在于,該制備方法步驟1中金剛烷和液溴的摩爾比為2.5:4-5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法,其特征在于,該制備方法步驟2中1-溴代金剛烷和正己烷的質(zhì)量比為1:1.5-2.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法,其特征在于,該制備方法步驟3中1-金剛烷甲酸和二氯亞砜的摩爾比為1:4-6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法,其特征在于,該制備方法步驟5中冰醋酸和水的質(zhì)量比為5:3。

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