[發(fā)明專利]一種1-金剛烷甲基酮的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711167883.5 | 申請日: | 2017-11-21 |
| 公開(公告)號: | CN109809975A | 公開(公告)日: | 2019-05-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 宮寧瑞 | 申請(專利權(quán))人: | 盤錦格林凱默科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C45/67 | 分類號: | C07C45/67;C07C49/323 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 124000 遼寧*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 金剛烷 滴加 丙二酸二乙酯 金剛烷甲基 金剛烷甲酸 濃硫酸 溴代 無水乙醇混合液 金剛烷甲酰氯 化工中間體 金剛烷甲酰 二氯亞砜 無水乙醇 一步反應(yīng) 蒸餾 苯溶液 冰醋酸 殘余物 混合液 提取液 正己烷 甲酸 鎂粉 收率 液溴 催化劑 | ||
1.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法,其特征在于,該制備方法包括如下步驟: 步驟1:金剛烷、液溴得到1-溴代金剛烷;
步驟2:以濃硫酸為催化劑,加入1-溴代金剛烷和正己烷,滴加甲酸得到1-金剛烷甲酸;
步驟3:1-金剛烷甲酸和二氯亞砜反應(yīng),加熱回流,苯提,提取液直接用于下一步反應(yīng);
步驟4:鎂粉、碘、無水乙醇和苯的混合液,滴加苯、丙二酸二乙酯和無水乙醇混合液,滴加上述1-金剛烷甲酰氯的苯溶液,苯提,干燥蒸餾, 1-金剛烷甲酰丙二酸二乙酯;
步驟5:上述殘余物中,加入冰醋酸、水和濃硫酸,即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法,其特征在于,該制備方法步驟1中金剛烷和液溴的摩爾比為2.5:4-5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法,其特征在于,該制備方法步驟2中1-溴代金剛烷和正己烷的質(zhì)量比為1:1.5-2.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法,其特征在于,該制備方法步驟3中1-金剛烷甲酸和二氯亞砜的摩爾比為1:4-6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-金剛烷甲基酮的制備方法,其特征在于,該制備方法步驟5中冰醋酸和水的質(zhì)量比為5:3。
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