[發明專利]一種碳納米管/三維石墨烯網絡的原位同步制備方法

在審

• 申請號: 201711167112.6
• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN107902643A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 朱金良;沈培康;潘智毅;黃士志;何秋晨
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/162
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司11279
• 代理人: 李秋琦

1.一種碳納米管/三維石墨烯網絡的原位同步制備方法，其特征在于，包含以下操作步驟：

(1)將陽離子交換樹脂置于鎳鹽溶液中攪拌，清洗后70℃干燥至水分≤10wt％，再加入鈷鹽溶液進行攪拌，過濾后粉碎；

(2)將步驟(1)中粉碎后所得樹脂與氫氧化鉀攪拌后球磨1～7小時，球磨轉速為100～500r/min；其中，粉碎后所得樹脂和氫氧化鉀的質量比為1:0.5～1:5；

(3)將步驟(2)中球磨好的樹脂在氮氣氣氛下600～1200℃熱處理0.5～3.5小時，所得物質再經酸溶液熱處理、過濾、烘干至水分重量百分數≤1％，即得碳納米管/三維石墨烯網絡。

2.根據權利要求1所述的原位同步制備方法，其特征在于：步驟(1)中加入的陽離子交換樹脂與加入的鎳鹽溶液、鈷鹽溶液的比例為10g的陽離子交換樹脂加入0.01mol～0.1mol的鎳鹽溶液，加入0.01mol～0.1mol的鈷鹽溶液。

3.根據權利要求1所述的原位同步制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的陽離子交換樹脂為大孔弱酸性丙烯酸型陽離子樹脂和/或強酸性苯乙烯型陽離子樹脂。

4.根據權利要求1所述的原位同步制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的鎳鹽溶液為將鎳鹽溶于水中，形成0.02mol/L～0.4mol/L的鎳鹽溶液；其中，所述的鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳、草酸鎳、硝酸鎳和乙酸鎳中的一種或幾種以上的混合物。

5.根據權利要求1所述的原位同步制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的鈷鹽溶液為將鈷鹽溶于水中，形成0.02mol/L～0.4mol/L鈷鹽溶液；其中，所述的鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷、草酸鈷、硝酸鈷和乙酸鈷中的一種或幾種以上的混合物。

6.根據權利要求1所述的原位同步制備方法，其特征在于：步驟(2)中步驟(1)中粉碎后所得樹脂和氫氧化鉀的質量比為1:2～1:4。

7.根據權利要求1所述的原位同步制備方法，其特征在于：步驟(2)中球磨的時間為3～5小時，球磨機轉速為200～400r/min。

8.根據權利要求1所述的原位同步制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的熱處理溫度為750～950℃；熱處理時間為1～3小時。

9.根據權利要求1所述的原位同步制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的酸溶液熱處理為在攪拌條件下加熱處理，溫度為50～70℃，攪拌時間為8～12小時；其中，所述的酸溶液為鹽酸、硝酸、硫酸和氫氟酸中的一種或兩種以上的混合物。

10.根據權利要求1所述的原位同步制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述烘干的溫度為60～80℃。