[發明專利]一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法

在審

• 申請號: 201711166893.7
• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN107954855A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 湯素葵
• 申請（專利權）人: 金湖申凱實業有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C59/01
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32272
• 代理人: 王曉東

技術領域

本發明屬于營養強化劑技術領域，具體涉及一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法。

背景技術

β-羥基-β-甲基丁酸(β-Hydroxy-β-Methyl Butyrate，HMB，分子式C₅H₁₀O₃)是必需氨基酸亮氨酸的中間代謝產物。亮氨酸是支鏈氨基酸，屬必需氨基酸，在體內不能產生，對人體健康十分重要，人類必須依靠飲食來保證亮氨酸的攝取，HMB是亮氨酸的中間代謝產物。食物中含有HMB，人體自身亦可產生少量的HMB。目前在保健品市場銷售的是HMB鈣鹽的單水化合物，常為β-羥基-β-甲基丁酸鈣。盡管它在人體的代謝機制尚未明確，但已被建議用于對抗阻力訓練中的肌肉蛋白質分解，在助于最大限度地促進肌肉體積的增長。有研究者提出假說：HMB可能就是運動應激狀態下肌細胞膜的必需組成成分；或者其可能調節某些對肌肉生長起重要作用的酶活性。包括家禽、牛、豬在內的動物實驗顯示：補充HMB可增加瘦體重、降低體脂。

現有技術制備β-羥基-β-甲基丁酸鈣中，仍然存在著高成本、低效率、有污染的問題，不符合綠色化學的理念，難以大規模推廣生產。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述和/或現有β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法的技術空白，提出了本發明。

因此，本發明的目的是解決現有技術中的不足，提供一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了如下技術方案：一種飼料添加劑的制備方法，包括，將硫酸、冰醋酸、過氧化氫混合，一次恒溫反應，蒸餾收集過氧乙酸；將所述過氧乙酸與二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯，二次恒溫反應，蒸餾收集β-羥基-β-甲基丁酸；向所述β-羥基-β-甲基丁酸加水，調節溶液pH后，加熱溶解過濾，取濾液加入氯化鈣，攪拌反應，調節pH，析出β-羥基-β-甲基丁酸鈣，過濾，烘干，得到β-羥基-β-甲基丁酸鈣，進行超微粉碎獲得產品。。

作為本發明所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法的一種優選方案，其中：所述一次恒溫反應，其是在溫度為40～50℃，攪拌速度為200～250rpm，反應8～12min。

作為本發明所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法的一種優選方案，其中：所述二次恒溫反應，其是在溫度為25～35℃，攪拌速度為80～120rpm，反應50～70min。

作為本發明所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法的一種優選方案，其中：所述攪拌反應，其是在350～450rpm下攪拌反應20～30min。

作為本發明所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法的一種優選方案，其中：所述調節溶液pH，其是將溶液調節至pH為5.8～6.2。

作為本發明所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法的一種優選方案，其中：所述調節pH，其是將pH調節至為6.3～6.7。

作為本發明所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法的一種優選方案，其中：所述硫酸質量濃度為8～15％，其與冰醋酸的體積比為1：8～10。

作為本發明所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法的一種優選方案，其中：所述過氧化氫質量濃度為25～35％，其與冰醋酸的體積比為2.5～3.5：1。

作為本發明所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法的一種優選方案，其中：所述蒸餾收集過氧乙酸，其是減壓蒸餾收集60℃的餾分得到過氧乙酸。

作為本發明所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法的一種優選方案，其中：所述蒸餾收集β-羥基-β-甲基丁酸，其是蒸餾收集70℃的餾分得到乙酸甲酯，蒸餾后的物質為β-羥基-β-甲基丁酸溶液。

本發明所具有的有益效果：

本發明制得的β-羥基-β-甲基丁酸鈣反應溫和，收率高，合成方法高效環保，符合綠色化學的合成理念，具有廣闊的市場前景。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其它的附圖。其中：