[發(fā)明專利]一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711166893.7
• 申請(qǐng)日: 2017-11-21
• 公開（公告）號(hào): CN107954855A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯素葵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金湖申凱實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/41
• 分類號(hào): C07C51/41;C07C59/01
• 代理公司: 南京禹為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)32272
• 代理人: 王曉東

1.一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于：包括，

將硫酸、冰醋酸、過氧化氫混合，一次恒溫反應(yīng)，蒸餾收集過氧乙酸；

將所述過氧乙酸與二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯，二次恒溫反應(yīng)，蒸餾收集β-羥基-β-甲基丁酸；

向所述β-羥基-β-甲基丁酸加水，調(diào)節(jié)溶液pH后，加熱溶解過濾，取濾液加入氯化鈣，攪拌反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH，析出β-羥基-β-甲基丁酸鈣，過濾，烘干，得到β-羥基-β-甲基丁酸鈣，進(jìn)行超微粉碎獲得產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于：所述一次恒溫反應(yīng)，其是在溫度為40～50℃，攪拌速度為200～250rpm，反應(yīng)8～12min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于：所述二次恒溫反應(yīng)，其是在溫度為25～35℃，攪拌速度為80～120rpm，反應(yīng)50～70min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于：所述攪拌反應(yīng)，其是在350～450rpm下攪拌反應(yīng)20～30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于：所述調(diào)節(jié)溶液pH，其是將溶液調(diào)節(jié)至pH為5.8～6.2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于：所述調(diào)節(jié)pH，其是將pH調(diào)節(jié)至為6.3～6.7。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于：所述硫酸質(zhì)量濃度為8～15％，其與冰醋酸的體積比為1：8～10。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于：所述過氧化氫質(zhì)量濃度為25～35％，其與冰醋酸的體積比為2.5～3.5：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于：所述蒸餾收集過氧乙酸，其是減壓蒸餾收集60℃的餾分得到過氧乙酸。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備方法，其特征在于：所述蒸餾收集β-羥基-β-甲基丁酸，其是蒸餾收集70℃的餾分，得到乙酸甲酯，蒸餾后的物質(zhì)為β-羥基-β-甲基丁酸溶液。