[發明專利]氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711163986.4
• 申請日: 2017-11-21
• 公開（公告）號: CN107955602A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 雷云;劉愛林;林木土;吳珊月;黃丹丹;林新華
• 申請（專利權）人: 福建醫科大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司35208
• 代理人: 王義星

技術領域

本發明涉及一種氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點材料的制備方法，屬于納米技術領域。

背景技術

碳量子點（carbon quantum dots，CQDs）是一類粒徑小于10 nm的環境友好型熒光納米材料，主要由碳元素組成，不含有重金屬元素，具有細胞毒性低、生物相容性高等優點，對生物分子的干擾小，有望代替傳統的量子點而被應用到光學成像、生物醫學及分析檢測領域。

近年來，科學家們希望找到制備較為簡便，造價更為低廉的方法來制備性能優異的碳量子點，并將其成功應用與醫學、光電學、生命科學領域。最近研究表明碳量子點的粒徑與表面特征對其性質有至關重要的影響。小粒徑的碳量子點比表面積大，表面發光位點也較多。因此小粒徑的碳量子點發光強于大粒徑的碳量子點，進一步表明碳量子點發光是與表面相關的。另外，表面含有大量含氧基團如（羥基、羧基等）的碳量子點具有良好的水溶性且易于實現進一步功能化。因此，熒光碳量子點具有獨特的物理和化學性質，在磁學、電學、光學、催化和化學傳感以及生物醫學等方面具有廣闊的應用前景。

碳量子點的諸多性能主要取決于所選用的合成原料、納米材料的內部結構及表面活性，其中表面活性是決定碳量子點性能的主要因素。而碳量子點功能化是用于改善碳量子點性能的最佳方法，目前主要是通過表面修飾和摻雜元素兩種方法來實現。在半導體晶格中摻入雜質對半導體量子點的光、電和磁及其他物理性質產生極大的影響。

本發明以可同時提供碳、氮、鈷元素的維生素B₁₂為合成前驅體，采用簡單的一步水熱法制備水溶性氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點材料及其制備方法。本發明提供的合成技術，工藝簡單，合成前驅體只需一種物質，成本低，適于大規模批量生產。

為了實現上述目的，本發明采用水熱法制備出粒徑分布均勻的氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點，其技術方案是維生素B₁₂固體粉末經水熱反應制得熒光碳量子點。

本發明所述的氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點的制備方法，包括如下步驟：1）稱取維生素B₁₂固體，加入去離子水中得到紅色透明溶液；2）將上述溶液置于高壓反應釜中，高溫水熱反應得到水熱產物，3）再將水熱反應后的產物調節pH，離心，超濾，收集濾液，得到氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點水溶液。

所述熒光碳量子點水溶液經旋蒸、真空干燥后獲得到熒光碳量子點固體粉末，所述熒光碳量子點平均粒徑為3.26 nm。

所述的氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點材料的制備方法，其特征在于

1）稱取維生素B₁₂固體，加入去離子水，形成的紅色透明維生素B₁₂水溶液的濃度為1-5 mmol/L；

2）將步驟1）獲得的溶液置于高壓反應釜中，通過調節反應溫度160-250 ℃、時間1- 6小時條件下反應，然后冷卻至室溫，得到水熱產物；

3）將步驟2）獲得的水熱產物用1-10 mol/L氫氧化鈉溶液調pH至11.0后，在轉速為8000-15000 r/min條件下離心4-20 min，除去大顆粒物質，再得到上層溶液經0.22 μm微孔濾膜過濾，收集濾液；

4）將步驟3）中收集的濾液在轉速為7000-12000 r/min的條件下用超濾管超濾15-40 min，超濾管的截留分子量為1-5 kd；

5）取步驟4）中超濾管外管的液體，經旋蒸、真空干燥后即得到氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點固體。

步驟1）中的維生素B₁₂水溶液的濃度優選為2 mmol/L。

步驟2）中的高壓反應釜中的反應溫度優選為250 ℃，反應時間優選為4小時。

本發明上述的制備方法制得的氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點。

所述的氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點，其特征在于熒光碳量子點材料水溶液呈墨綠色透明狀，當掃描該溶液的紫外可見吸收光譜后熒光碳量子點溶液的最大吸收峰位置在275 nm。

所述的氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點，其特征在于熒光碳量子點平均粒徑為3.26 nm。

具體地說，本發明所述的氮、鈷雙摻雜的熒光碳量子點的制備方法，其特征是方法步驟為：

步驟1：采用維生素B₁₂為原料，稱取維生素B₁₂（VB₁₂），加入去離子水（維生素B₁₂溶液濃度為2 mmol/L），得到紅色透明溶液。