[發明專利]一種凝膠清洗法純化果膠的方法

在審

• 申請號: 201711160132.0
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN109810206A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 孫廣煒;張英;劉洋;趙姍
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C08B37/06
• 分類號: C08B37/06
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明公開了一種凝膠清洗法純化果膠的方法，旨在提供一種操作簡單、產品純度高、易于工業化生產的果膠純化方法；其技術要點是：(1)果膠溶于去離子水中形成溶液；(2)果膠溶液進行微濾膜過濾；(3)果膠溶液中加入酸溶液調節pH值形成酸凝膠，快速攪拌將凝膠打碎并進行攪拌清洗。清洗結束后減壓抽濾去除水分，加入堿溶液調pH至溶解凝膠形成濃溶液；(4)果膠溶液加入無水乙醇進行沉淀；(5)果膠沉淀進行常壓干燥。

技術領域

本技術涉及生物制藥領域，具體涉及一種果膠純化方法。

背景技術

果膠是一種天然多糖高分子聚合物，分子量在5-30萬之間，主鏈是D-半乳糖醛酸經α-1,4糖苷鍵連接而成的長鏈結構，側鏈是由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖和木糖等組成的短鏈結構。果膠為白色至紅褐色粉末，具有無色無味、無固定熔點和溶解度等性質，不溶于乙醇等有機溶劑，溶于熱水，微溶于冷水。果膠是人體第七大營養素膳食纖維的主要成分，具有多種食用和藥用價值，因此在食品、醫藥等領域具有廣泛的應用。

目前市場上銷售的商品化果膠是蘋果果膠和柑橘果膠，是食品級果膠，純度不高，雜質較多，由于雜質較多不能直接在醫藥領域應用，需要進行純化后才能在醫藥及組織工程領域應用。蘋果果膠是從蘋果渣中提取的，蘋果渣的成分非常復雜，包括蛋白質、多肽、氨基酸、單糖、多糖、纖維素、半纖維素、揮發油和油脂、有機酸、多酚、內酯、黃酮、維生素以及礦物質等，提取果膠時如果這些成分去除不徹底，則有可能殘留在果膠中形成雜質。由于果膠中雜質的成分復雜，純化難度較大。目前果膠純化方法主要是乙醇純化和樹脂純化，乙醇純化方法只能去除脂溶性雜質，水溶性雜質不能去除，并且乙醇用量大成本較高，而樹脂純化方法處理量較小，并且成本較高，因此本發明采用凝膠清洗法純化果膠，旨在提供一種操作簡單、產品純度高、易于工業化生產的果膠純化方法。

發明內容

本發明的目的是開發一種操作簡單、產品純度高、易于工業化生產的果膠純化方法。

一種凝膠清洗法純化果膠的方法，其特征在于，依次包括如下步驟：

(1)果膠溶解

稱取一定量的蘋果果膠在攪拌條件下加入到去離子水中溶解，果膠質量濃度為0.5-4％，攪拌轉速為500-1500rpm，溫度為20-80℃，攪拌時間1-4h；

(2)果膠溶液微濾

果膠完全溶解后進行微濾膜過濾，過濾溫度為20-80℃，溶液pH值為2.5-9；

(3)凝膠清洗

過濾后的果膠溶液中加入酸溶液調節pH至1-2形成酸凝膠，快速攪拌將凝膠打碎，攪拌清洗時間為1-4h，溫度為20-60℃，清洗次數為1-4次。清洗結束后減壓抽濾去除70-90％體積的水分，加入堿溶液調pH至6-7溶解凝膠形成濃溶液；

(4)乙醇沉淀

將步驟(3)中的果膠濃溶液加入無水乙醇進行沉淀，乙醇體積終濃度為50-90％，醇沉溫度為2-30℃，優選溫度為4-10℃；

(5)產品干燥

果膠沉淀進行常壓干燥，干燥溫度為30-80℃，優選溫度為40-60℃。

步驟2中所述的果膠溶液微濾為，依次通過3種孔徑的微濾膜過濾，孔徑為0.8μm、0.45μm和0.22μm。

步驟3中所述的酸溶液濃度為0.5M-2M，優選1M的鹽酸、醋酸、檸檬酸、硫酸等的一種或兩種以上；加入酸溶液后快速攪拌將凝膠打碎，溶膠中的可溶性物質溶于水中。

所述堿溶液濃度為0.5M-2M，優選1M的氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀等的一種或兩種以上。

步驟4中所述的果膠濃溶液質量濃度為5-20％。