[發明專利]一種萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法

在審

• 申請號: 201711159021.8
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN109811149A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 孫曉琦;黃超;黃彬;王艷良
• 申請（專利權）人: 廈門稀土材料研究所
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/26;C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞

本發明屬于稀土分離技術領域，具體涉及一種萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法。所述方法包括如下步驟：1)以水作為反萃劑，對負載有機相進行反萃取，將負載有機相中的稀土反萃至水相；2)將步驟1)中反萃后得到的有機相與堿性沉淀劑溶液混合，得到稀土沉淀，再將有機相和水相進行分離；3)將步驟2)中得到的有機相中的稀土沉淀除去；4)將步驟3)中得到的有機相用微孔濾膜進行過濾，得到過濾后有機相。所述反萃和再生方法，反萃過程不使用酸，僅消耗少量堿或鹽即實現離子液體的反萃和再生，同時使用氫氧化鈉進行再生時可得到形貌均勻的納米稀土氧化物。

技術領域

本發明屬于稀土分離技術領域，具體涉及一種萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法。

背景技術

離子液體是由特定陽離子和陰離子組合而成的在室溫或接近室溫條件下呈液態的一類化合物。因其具有揮發性低、電化學窗口寬、導電性強、離子遷移率高、易回收以及結構特性可調等物理化學特性，越來越廣泛地被用于有機合成、分析化學、電化學、溶劑萃取、反應催化等過程的研究中。離子液體作為萃取劑在萃取分離稀土離子過程中表現出具有萃取效率高、酸堿消耗少、有機相不揮發和無需重復皂化等特點，是一項極具潛力的分離技術。

雖然離子液體對稀土元素具有較高的萃取分離能力，并且在萃取后無需重復皂化便可再次進行稀土的萃取分離，但是大部分負載后的離子液體仍然需要使用無機酸進行反萃。中國專利CN 201510777786.2公開了一種釔的萃取分離方法，該方法在低酸度條件下萃取，采用水進行洗滌和反萃，但是使用水反萃容易存在反萃不完全的問題。離子液體作為稀土分離的萃取劑，可行的反萃和再生方法是其大規模應用的關鍵，仍需要進一步的改進和完善。

發明內容

為了改進上述問題，本發明的目的在于提供一種綠色可行的萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生法，使離子液體在萃取分離稀土的過程中可循環使用，并且在其反萃再生過程中不引入酸。反萃效果好，反萃后不影響離子液體的循環萃取性能。將再生方法中得到的稀土沉淀收集后經煅燒可得到納米級的稀土氧化物。該制備方法是一種獲得納米級稀土氧化物的新途徑。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)以水作為反萃劑，對負載有機相進行反萃取，將負載有機相中的稀土反萃至水相；

2)將步驟1)中反萃后得到的有機相與堿性沉淀劑溶液混合，得到稀土沉淀，再將有機相和水相進行分離；

3)將步驟2)中得到的有機相中的稀土沉淀除去；

4)將步驟3)中得到的有機相用微孔濾膜進行過濾，得到過濾后有機相。

根據本發明，步驟1)中，

優選地，所述負載有機相為含有稀土元素的有機相，其是使用有機相對稀土進行萃取分離后得到的負載有機相。優選地，所述負載有機相中稀土負載量為0～0.5mol/L，進一步優選為0.02～0.05mol/L。

優選地，所述負載有機相中有機相包括如下式(I)所示的離子液體化合物中的一種或多種，以及稀釋劑：

其中，X為P或N；

R₁、R₂、R₃、R₄可以相同或不同，彼此獨立地選自取代或未取代的支鏈或直鏈烷基、取代或未取代的芳基；所述取代基為支鏈或直鏈烷基、支鏈或直鏈烷氧基或鹵素；