[發明專利]一種萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法

在審

• 申請號: 201711159021.8
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN109811149A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 孫曉琦;黃超;黃彬;王艷良
• 申請（專利權）人: 廈門稀土材料研究所
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/26;C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞

1.一種萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1)以水作為反萃劑，對負載有機相進行反萃取，將負載有機相中的稀土反萃至水相；

2)將步驟1)中反萃后得到的有機相與堿性沉淀劑溶液混合，得到稀土沉淀，再將有機相和水相進行分離；

3)將步驟2)中得到的有機相中的稀土沉淀除去；

4)將步驟3)中得到的有機相用微孔濾膜進行過濾，得到過濾后有機相。

2.如權利要求1所述萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法，其特征在于，步驟1)中，所述負載有機相為含有稀土元素的有機相，其是使用有機相對稀土進行萃取分離后得到的負載有機相；

優選地，所述負載有機相中稀土負載量為0～0.5mol/L，進一步優選為0.02～0.05mol/L。

3.如權利要求1或2所述萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法，其特征在于，步驟1)中，所述負載有機相中有機相包括如下式(I)所示的離子液體化合物中的一種或多種，以及稀釋劑：

其中，X為P或N；

R₁、R₂、R₃、R₄可以相同或不同，彼此獨立地選自取代或未取代的支鏈或直鏈烷基、取代或未取代的芳基；所述取代基為支鏈或直鏈烷基、支鏈或直鏈烷氧基或鹵素；

進一步地，式(I)中，R₁、R₂、R₃和R₄中的支鏈或直鏈烷基優選為C₁-C₂₀的支鏈或直鏈烷基，更優選為甲基、乙基、正丁基、正己基、正辛基、正癸基或十四烷基；R₁、R₂、R₃和R₄中的芳基優選為苯基；

進一步地，式(I)中，R₁、R₂、R₃和R₄中的兩個或三個或四個基團相同；例如R₁、R₂、R₃和R₄中的三個為正己基，另一個為正十四烷基；或者R₁、R₂、R₃和R₄中的三個為正辛基，另一個為甲基；或者R₁、R₂、R₃和R₄都為正丁基；例如式(I)所示的離子液體化合物為仲辛基苯氧乙酸三辛基甲基胺；

優選地，所述稀釋劑選自烷烴或芳烴中的一種或多種；還優選地，烷烴選自庚烷、辛烷、十六烷、煤油中的一種或多種，芳烴選自苯、甲苯和二甲苯中的一種或多種，例如所述稀釋劑為煤油。

4.如權利要求1-3任一項所述萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法，其特征在于，步驟1)中，所述對負載有機相進行反萃取為將負載有機相引入到10級逆流混合澄清萃取槽中，用水作反萃劑進行萃取；

優選地，所述水與有機相的體積比為1:(0.1～10)，進一步優選為1:3；

優選地，在對負載有機相進行反萃過程中將負載有機相中40％～100％的稀土反萃至水相。

5.如權利要求1-4任一項所述萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法，其特征在于，步驟2)中，所述堿性沉淀劑溶液為氫氧化鈉溶液或草酸鈉溶液；

優選地，所述氫氧化鈉溶液、草酸鈉溶液的濃度分別為0.1-5mol/L、0.02-0.25mol/L，例如氫氧化鈉溶液的濃度為0.4mol/L，草酸鈉溶液的濃度為0.2mol/L；

優選地，所述有機相與氫氧化鈉溶液或草酸鈉溶液的體積比為(1～5):1，進一步優選為1:1。

6.如權利要求1-5任一項所述萃取分離稀土用離子液體的反萃和再生方法，其特征在于，步驟3)中，除去有機相中的稀土沉淀除可采用離心的方法。