[發明專利]重質碳酸鎂的制備方法

有效

• 申請號: 201711158794.4
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107720790B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 范勇軍;湯明松;張仁達
• 申請（專利權）人: 綿陽市遠達新材料有限公司
• 主分類號: C01F5/24
• 分類號: C01F5/24
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 鄭健

1.一種重質碳酸鎂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將可溶性鎂鹽和碳酸鹽分別溶解在去離子水中，溶解，純化，得到可溶性鎂鹽溶液和碳酸鹽溶液；所述可溶性鎂鹽溶液的濃度為150g/L～450g/L，碳酸鹽溶液的濃度為200g/L～600g/L；

步驟二、常溫下，在攪拌碳酸鹽溶液的同時將鎂鹽溶液加入進行反應，反應時間為30～40min；反應完畢后，繼續攪拌20min，攪拌結束將溶液加熱到90℃，進行沉淀消化，控制消化時間3～4h；所述可溶性鎂鹽溶液與碳酸鹽溶液的重量比為1:1.2～1.8；

步驟三、將消化后的料液趁熱分離過濾，用去離子水洗滌沉淀，固體經干燥得到重質碳酸鎂；

所述可溶性鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂或硝酸鎂中的任意一種；所述碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸銨或碳酸氫銨中的任意一種；

所述可溶性鎂鹽的純化過程為：按重量份，取50～100份可溶性鎂鹽加入80～100份蒸餾水中，攪拌溶解，過濾，然后在濾液中加入1～5份三異丙醇胺和10～25份雙氧水，攪拌并進行超聲處理，處理時間為60～90min；加入氨水調節濾液的pH調節至9～9.8，加熱濾液至100℃，保溫10min，然后過濾，得到純化后的可溶性鎂鹽溶液；

所述超聲處理采用探頭式脈沖超聲波儀器進行處理，所述探頭式脈沖超聲波儀器的探頭插入液下5～10cm，混合液的液面高度保持12～15cm，脈沖時間為15～20s，占空比為60％～85％，恒溫槽中控制溫度為45℃，聲強為200～500W/cm²，超聲頻率45～60kHz；所述探頭的直徑為20mm；

所述步驟二中，將可溶性鎂鹽溶液超聲霧化為鎂鹽霧化物；將鎂鹽霧化物通過載氣通入碳酸鹽溶液中進行反應；所述超聲霧化的功率為1～10kW，頻率為1.8～2.4MHz，霧化速率為50～200kg/h；所述載氣為惰性氣體，載氣流速為10～100L/min。

2.如權利要求1所述的重質碳酸鎂的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，進行沉淀消化前，在溶液中加入結晶助劑，然后將溶液加入不銹鋼球形容器中密封，將球形容器置于四軸研磨儀上，開啟四軸研磨儀，帶動不銹鋼球形容器無規旋轉2～3h；所述不銹鋼球形容器的進料口通過螺紋蓋密封，螺紋蓋密封連接后與不銹鋼球形容器的表面齊平；所述四軸研磨儀的主動軸轉速為100～150rpm，隨機轉變頻率為30～60s；所述結晶助劑與溶液的質量比為1:50～80。

3.如權利要求2所述的重質碳酸鎂的制備方法，其特征在于，所述結晶助劑包括以下重量份的原料混合而成：20～25份植物油酸、3～5份羥基乙叉二膦酸、0.1～0.5份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.1～0.3份三乙醇胺、0.1～0.3份丁基萘磺酸鈉、0.1～0.3份腐殖酸、0.1～0.3份蔗糖、0.1～0.2份鄰苯二甲酸氫鉀。

4.如權利要求1所述的重質碳酸鎂的制備方法，其特征在于，所述干燥采用微波輻射干燥，其過程為：將洗滌后的沉淀置于微波輻射反應爐內，以50～100mL/min的速度通入氮氣，對沉淀進行微波輻射干燥處理；所述微波輻射干燥處理的條件為：微波輻射頻率為2450±50MHz，微波輻射單位功率為0.10～1.00w/g，微波輻射時間為30～60min，微波輻射溫度為50～60℃。