[發明專利]利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法

有效

• 申請號: 201711157844.7
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107936080B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 張繼;張喜峰;滕桂香
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明采用低共熔溶劑/鹽雙水相體系為提取溶劑，是先對鎖陽粉末進行超聲萃取，得到含熊果酸的低共熔溶劑相，再采用反膠團溶液進行前萃取，靜置分層，上相為含熊果酸的反膠團相；然后在含熊果酸的反膠團相中加入無水乙醇進行后萃取，靜置分層，下相為含熊果酸的乙醇相，經減壓濃縮，真空干燥，得熊果酸粉末。本發明采用低共熔溶劑/雙水相體系對鎖陽粉末進行提取，采用反膠團萃取對低共熔溶劑中的熊果酸中進行分離，具有分相時間短，粘度低，不易乳化等特點，低共熔溶劑和反膠團溶劑均可循環利用，萃取成本較低，熊果酸產品的純度和得率都較高，是一種綠色、高效、簡便的分離方法。

技術領域

本發明涉及一種鎖陽中熊果酸的萃取方法，尤其涉及一種利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法，屬于天然產物深加工技術領域。

背景技術

熊果酸是ɑ-香樹脂烷型五環三萜類化合物，是植物中一類重要的天然產物，具有抗癌、抗菌、抗糖尿病、抗潰瘍、增加免疫、降血脂等多種生物學效應。近年來，熊果酸在食品、醫藥及化妝品領域已越來越受到重視，是功能食品和藥物開發的重要來源。鎖陽為鎖陽科鎖寄生植物鎖陽的干燥肉質莖，主要分布于我國西北地區，作為中、蒙藥中常用藥材之一，具有提高免疫、預防疾病和抗癌等多種功效，其中鎖陽中重要活性成分之一為熊果酸。

危晴等人分別采用85%乙醇超聲輔助提取鎖陽中熊果酸（湖北農業科學，2014，53（12）： 2894-2897）；危晴等人通過優化索氏提取鎖陽熊果酸工藝（食品研究與開發，2013，34（7）：85-88）；劉剛等人采用80%乙醇濃度回流提取鎖陽熊果酸（吉林農業大學學報，2014，36（6）：723-729）。上述方法均借助于物理方法對熊多酸進行了粗提取。李貴文采用大孔樹脂吸附法分離純化鎖陽中熊果酸（中成藥，2011，33（9）：1612-1615）。CN201510083055.8公開了一種從鎖陽中提取熊果酸的方法，采用乙醇回流提取、減壓濃縮后進行模擬移動床色譜分離，獲得純度為96%以上，產率達80%以上的熊果酸。張喜峰等采用乙醇提取鎖陽熊果酸基礎上，利用離子液體/鹽雙水相對粗提物中熊果酸進行了萃取分離（精細化工，2014，31（9）：1080-1084）。作為一類新型的取代揮發性有機溶劑的綠色溶劑，離子液體具有傳統溶劑所不具有的顯著特點，可減少甚至消除溶劑對環境造成的污染。但離子液體對環境和生物存在一定的潛在風險，對植物和動物具有一定毒害作用。而低共熔溶劑的出現，不僅較好的繼承了離子液體的優良特性，且克服了其弊端，具有合成簡單、成本低、安全、生物相容性好等特點，是一種具備了綠色化學理念的新型溶劑。

低共熔溶劑/鹽雙水相體系是將一定量低共熔溶劑和鹽溶液相互混合，當二者達到一定濃度后，由于鹽析作用，促使低共熔溶劑和鹽形成兩相。采用低共熔溶劑/鹽雙水相體系對植物中有效成分進行萃取時，目標產物和少量雜質分布在一相，而大部分雜質分布在另一相，可達到初步分離純化目的。反膠團萃取是一種新型的液-液萃取技術，具有條件溫和、高選擇性、前萃取和后萃取同時進行、易放大、萃取相（反膠團相）可循環利用以及分離和濃縮同步進行等優點，在化學反應、萃取分離、納米材料的制備等領域具有廣闊應用前景。然而，目前關于利用超聲輔助低共熔溶劑雙水相萃取結合反膠團分離鎖陽中熊果酸的研究尚未見報道。

發明內容

為了解決以上現有技術的缺點和不足之處，本發明的目的在于提供一種利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法。

本發明萃取鎖陽中熊果酸的方法，包括以下工藝步驟：

（1）低共熔溶劑/鹽雙水相體系形成

將磷酸鹽用蒸餾水溶解后，加入到由季鉸鹽與氫鍵供體共熔形成的低共熔溶劑中，混合均勻形成低共熔溶劑/鹽雙水相體系。

所述低共熔溶劑中，季鉸鹽與氫鍵供體的摩爾比為1:1~1:3；其中季鉸鹽為氯化膽堿；氫鍵供體為葡萄糖、甘油、乙二醇、1,3-丁二醇、尿素中的一種；低共熔溶劑在雙水相體系中的最終質量分數為23~42%；所述磷酸鹽在雙水相體系中的最終質量分數為25%~40%。