[發明專利]利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法

有效

• 申請號: 201711157844.7
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107936080B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 張繼;張喜峰;滕桂香
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法，包括以下工藝步驟：

（1）低共熔溶劑/磷酸鹽雙水相體系形成：將磷酸鹽用蒸餾水溶解后，加入到由季銨鹽與氫鍵供體共熔形成的低共熔溶劑中，混合均勻形成低共熔溶劑/磷酸鹽雙水相體系；所述低共熔溶劑中，季銨鹽與氫鍵供體的摩爾比為1:1~1:3；其中季銨鹽為氯化膽堿；氫鍵供體為葡萄糖、甘油、乙二醇、1,3-丁二醇、尿素中的一種；低共熔溶劑在雙水相體系中的最終質量分數為23~42%；

（2）超聲輔助低共熔溶劑/鹽雙水相萃取：將鎖陽粉末加入低共熔溶劑/鹽雙水相體系中，超聲萃取；萃取結束后過濾，濾液靜置，分成上、下兩相，上相為含熊果酸的低共熔溶劑相；

（3）二次雙水相萃取：在步驟（2）所得含熊果酸的低共熔溶劑相中，加入磷酸鹽溶液，充分混勻，靜置1~2h，分層并收集上相，上相為含熊果酸的低共熔溶劑相，用于反膠團萃取，下相為磷酸鹽相；

（4）反膠團萃取：在步驟（3）所得二次雙水相萃取上相中加入反膠團溶液充分混合進行前萃取，靜置分層，上相為含熊果酸的反膠團相，下相為低共熔溶劑相；再在反膠團相中加入無水乙醇充分混和進行后萃取，靜置分層，上相為反膠團后萃取相；下相為含熊果酸的乙醇相，經減壓濃縮，真空干燥，得熊果酸粉末；

（5）低共熔溶劑和反膠團溶液回收：合并各步驟的低共熔溶劑相，經冷凍干燥至恒重的粘性液體狀態，回收低共熔溶劑；收集反膠團后萃取的上相，回收反膠團溶液。

2.如權利要求1所述利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法，其特征在于：磷酸鹽在雙水相體系中的最終質量分數為25%~40%。

3.如權利要求1所述利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法，其特征在于：步驟（2）中，鎖陽粉末與低共熔溶劑/鹽雙水相體系的固液質量比為1:25~1:100。

4.如權利要求1所述利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述超聲萃取的功率為100~600W，溫度為30~50℃，時間為10~40min。

5.如權利要求1所述利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法，其特征在于：步驟（3）中，磷酸鹽溶液的加入量為：在新形成的低共熔溶劑/鹽雙水相體系中的最終質量分數為25%~40%。

6.如權利要求1所述利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法，其特征在于：步驟（4）中，所述反膠團溶液是將表面活性劑分散在有機溶劑中形成的混合液；其中，表面活性劑為十二烷基磺酸鈉、琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉；有機溶劑為異辛烷或/和正辛醇。

7.如權利要求1所述利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法，其特征在于：步驟（4）中，二次雙水相萃取上相和反膠團溶液的體積比為1:1~1:3；反膠團相和無水乙醇體積比為1:0.5~1:1。

8.如權利要求6所述利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法，其特征在于：有機溶劑為異辛烷和正辛醇時，二者的體積比為4:1~2:1。

9.如權利要求6所述利用低共熔溶劑/鹽雙水相體系萃取鎖陽中熊果酸的方法，其特征在于：所述反膠團溶液中，表面活性劑的濃度為20~100mmol/L。