[發明專利]一種橡膠及橡膠制品中N-乙基苯胺含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201711157838.1
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107966506B
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發明（設計）人: 戴金蘭;劉明華;呂源財;劉以凡
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種橡膠及其產品中N?乙基苯胺含量的檢測方法。包括以下步驟：將待測橡膠樣品制作成5 mm×3 mm×3 mm的試料，采用甲醇在50℃超聲波清洗器提取兩次，合并提取液，采用氣相色譜對待測液進行分析檢測和內標法定量。方法簡單、快速、準確、自動化，適用于企業生產的質量控制、流通領域的質量把關以及相關產品安全的監管控制，填補了我國橡膠及其產品在N?乙基苯胺含量的檢測上的技術空白。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種橡膠及橡膠產品中N-乙基苯胺含量的檢測方法。

背景技術

苯胺類物質因為含有-NH官能團，具有較強的質子給予能力，其本身能與橡膠中的自由基反應，阻止自由基對橡膠分子鏈的破壞。更重要的是，其反應生成的中間產物不僅結構穩定，而且還具備很強的自由基捕獲能力，與自由基反應生成穩定產物，阻止自由基進一步反應。因此，苯胺類物質被作為橡膠加工中性能優異的抗氧老化劑。胺類防老劑對氧、臭氧、熱、疲勞以及變價金屬離子等都有優良的防護效果，屬于通用性防老劑，已被廣泛應用于橡膠制品中。多數苯胺類化合物是由苯胺或乙基苯胺酚衍生物合成的，其中會殘留有少量N-乙基苯胺。

N-乙基苯胺為無色液體，CAS號103-69-5。N-乙基苯胺可吸入、經皮吸收進入人體，其毒性與苯胺相似，但稍弱。能形成高鐵血紅蛋白，造成組織缺氧，引起中樞神經系統、心血管系統及其它臟器的損害。含有N-乙基苯胺的廢棄橡膠中的N-乙基苯胺會污染水體和土壤，會影響水生生物的生長和繁殖。當水體中的污染物達到一定濃度時，水生物就會引起一系列中毒反應，例如行為異常、生理功能紊亂、組織細胞病變，直至死亡。這些危害能夠隨食物鏈遷移危害人體健康。因此檢測橡膠中N-乙基苯胺含量具有重要的現實意義。而目前未見橡膠及其制品中N-乙基苯胺含量的檢測技術的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于提供橡膠及橡膠制品中N-乙基苯胺含量的檢測方法。方法簡單、快速、準確、自動化適用于企業生產的質量控制、流通領域的質量把關以及相關產品安全的監管控制，填補了我國在橡膠及橡膠制品中N-乙基苯胺含量的檢測上的技術空白。

本發明是通過以下技術方案解決上述技術問題：

一種橡膠及橡膠制品中N-乙基苯胺含量的檢測方法，其具體包括如下操作步驟：

步驟一、樣品制備：

選取代表性試樣，制成小的顆粒，混勻待測。

步驟二、提取

準確稱取試樣2.0g兩份，于兩個不同的具塞錐形瓶；向兩個具塞錐形瓶分別加入10mL甲醇，在50℃超聲波清洗器提取60min，收集提取液Ⅰ；再分別加入10mL甲醇，在50℃超聲波清洗器提取60min，收集提取液Ⅱ；分別合并提取液Ⅰ和提取液Ⅱ為提取液Ⅲ；再各自用5mL甲醇洗滌試樣，收集洗滌液，與提取液Ⅲ合并分別定容至25mL；最后各自經有機相濾膜過濾，制得兩份待測液；

步驟三、分析檢測：

將獲得的測液運用氣相色譜質譜技術進行分析檢測，具體地，將待測液進行上機分析以獲得是待測液中被測物N-乙基苯胺的響應信號，之后根據待測液中被測物的響應信號選取響應值相應的標準工作液進行色譜分析，標準工作液設有包含零點在內的六個濃度梯度，且標準工作液和待測液中N-乙基苯胺物質的響應值均應在儀器線性響應范圍內，并同時設置一份空白對照；

步驟四、定量計算：

將氣相色譜法所獲得各參數值代入下式(1)進行計算，以獲得橡膠中N- 乙基苯胺的實際測定值；

式中：

X—試樣中N-乙基苯胺含量，單位為毫克每千克(mg/kg)

c—樣品提取液中N-乙基苯胺濃度，單位為毫克每升(mg/L)；