[發明專利]一種橡膠及橡膠制品中N-乙基苯胺含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201711157838.1
• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107966506B
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發明（設計）人: 戴金蘭;劉明華;呂源財;劉以凡
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種橡膠及橡膠制品中N-乙基苯胺含量的檢測方法，其特征在于：具體包括如下操作步驟：

步驟一、樣品制備：

選取代表性試樣，制成小的顆粒，混勻待測；

步驟二、提取

準確稱取試樣2.0 g兩份，于兩個不同的具塞錐形瓶；向兩個具塞錐形瓶分別加入10mL甲醇，在50℃超聲波清洗器提取60min，收集提取液Ⅰ；再分別加入10 mL甲醇，在50℃超聲波清洗器提取60min，收集提取液Ⅱ；分別合并提取液Ⅰ和提取液Ⅱ為提取液Ⅲ；再各自用5mL甲醇洗滌試樣，收集洗滌液，與提取液Ⅲ合并分別定容至25 mL；最后各自經有機相濾膜過濾，制得兩份待測液；

步驟三、分析檢測：

將獲得的測液運用氣相色譜質譜技術進行分析檢測，具體地，將待測液進行上機分析以獲得是待測液中被測物N-乙基苯胺的響應信號，之后根據待測液中被測物的響應信號選取響應值相應的標準工作液進行色譜分析，標準工作液設有包含零點在內的六個濃度梯度，且標準工作液和待測液中N-乙基苯胺物質的響應值均應在儀器線性響應范圍內，并同時設置一份空白對照；

步驟四、定量計算：

將氣相色譜法所獲得各參數值代入以下公式進行計算，以獲得橡膠中N-乙基苯胺的實際測定值；

............................................... ()

式中：

—試樣中N-乙基苯胺含量，單位為毫克每千克mg/kg；

c —樣品提取液中N-乙基苯胺濃度，單位為毫克每升mg/L；

c_o—空白溶液中N-乙基苯胺濃度，單位為毫克每升mg/L；

V—提取液的定容體積，單位為毫升mL；

D—稀釋因子；

m—試樣質量，單位為克g；

取兩次測定結果的平均值，結果保留至小數點后一位；

氣相色譜的條件為：

a)色譜柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱，長30 m，內徑0.25 mm，膜厚0.25 μm；

b)載氣：氮氣，純度≥99.999%；

c)載氣流量：1 mL/min；

d)進樣方法：分流進樣，分流比5：1；

e)進樣口溫度：200℃；

f)檢測器溫度：250℃；

g)進樣量：1 μL；

h)色譜柱升溫程序：初始溫度100℃保持1 min后，以5℃/min升至150℃，保持5 min，再以15℃/min升至220℃，保持2 min。

2.根據權利要求1所述的一種橡膠及橡膠制品中N-乙基苯胺含量的檢測方法，其特征在于：步驟一中的試樣為5 mm×3 mm×3 mm以內的小顆粒。