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[發明專利]一種用于制備混苯二甲酸二辛酯的固體酸催化劑的制備方法在審

專利信息
申請號: 201711156070.6 申請日: 2017-11-20
公開(公告)號: CN108080012A 公開(公告)日: 2018-05-29
發明(設計)人: 武夢如 申請(專利權)人: 武夢如
主分類號: B01J27/188 分類號: B01J27/188;B01J31/18;C07C67/08;C07C69/80;C07C69/82
代理公司: 濟南舜昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 37249 代理人: 侯緒軍
地址: 250014 山東省濟南市*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 制備 催化劑載體 超臨界CO2萃取 二甲酸二辛酯 固體酸催化劑 混苯 催化劑 催化劑技術領域 浸漬 超臨界萃取 多孔狀固體 活性炭 還原氣氛 酸催化劑 停止加熱 新型環保 膠黏劑 殼聚糖 磷鎢酸 膨潤土 酸溶液 滴加 爐溫 目篩 鐵粉 燒制 裝入 保溫 備用 缺氧 下放
【權利要求書】:

1.一種用于制備混苯二甲酸二辛酯的固體酸催化劑的制備方法 ,其特征在于,包括下述步驟:(1)將磷鎢酸配成0.6-0.7mol/L的溶液備用;(2)將載體放于步驟(1)的溶液中浸漬12-13h,后經干燥和煅燒得催化劑載體;(3)將催化劑載體粉碎過100目篩,后將粉碎后的催化劑載體裝入超臨界CO2萃取劑進行超臨界CO2萃取;(4)向經過超臨界萃取的催化劑載體均勻滴加酸溶液,后于室溫下放置2-3h,后加入脫乙酰度大于90%的殼聚糖于55-56℃下以35-50r/min的轉速下攪拌2-3h,冷卻至室溫并靜置1-2h,得催化劑坯,(5)向催化劑坯中加入膨潤土、活性炭和鐵粉并攪拌均勻,繼續加入膠黏劑,攪拌均勻,靜置2-3h,后置于缺氧或還原氣氛下燒制,升溫速率為每小時60℃,在爐溫達到550-600℃時,保溫2.5 h,后以每小時90℃的升溫速率繼續升溫,直到750-800℃,保溫3.5-4h,停止加熱,以每小時120-125℃的速率將爐溫降至室溫,得到多孔狀固體酸催化劑。

2.如權利要求1所述的一種用于制備混苯二甲酸二辛酯的固體酸催化劑的制備方法 ,其特征在于,所述步驟(2)中載體與磷鎢酸溶液的比為1g/2ml,所述載體為三氧化二鋁、二氧化鋯和分子篩的混合物,所述有三氧化二鋁、二氧化鋯和分子篩的質量比為5:1:4。

3.如權利要求1所述的一種用于制備混苯二甲酸二辛酯的固體酸催化劑的制備方法 ,其特征在于,所述步驟(3)中的萃取壓力31-32MPa,萃取溫度50-55℃,CO2流量29-30kg/h,萃取時間為3-3.5h。

4.如權利要求1所述的一種用于制備混苯二甲酸二辛酯的固體酸催化劑的制備方法 ,其特征在于,所述步驟(4)中酸溶液與催化劑載體的比為3ml/g,所述酸溶液為鹽酸溶液或硫酸溶液,所述酸溶液中游離的H+的物質的量為5-6mol/L。

5.如權利要求1所述的一種用于制備混苯二甲酸二辛酯的固體酸催化劑的制備方法 ,其特征在于,所述步驟(5)中催化劑坯、膨潤土、活性炭、鐵粉的質量比為30:25:15:7。

6.如權利要求1所述的一種用于制備混苯二甲酸二辛酯的固體酸催化劑的制備方法 ,其特征在于,所述缺氧或還原氣氛可為真空、氮氣氛、氬氣氛或氫氣氛中的任意一種。

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