[發(fā)明專利]單分散超細(xì)摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711154086.3
• 申請(qǐng)日: 2017-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN107936969B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莊健樂(lè);黃健強(qiáng);黃嘉豪;袁俊強(qiáng);劉應(yīng)亮;雷炳富
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/85
• 分類號(hào): C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

1.單分散超細(xì)摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法，其特征在于：在磁力攪拌條件下，將KOH溶液、無(wú)水乙醇和油酸混合，攪拌均勻后，將Ln(NO₃)₃溶液逐滴加入，攪拌均勻，加入KF溶液，繼續(xù)攪拌，轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，置于恒溫烘箱中140 ~ 220℃反應(yīng)3 ~ 24h，反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，洗滌，干燥，得到單分散超細(xì)摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒，摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒直徑在20 nm以下；Ln為 Yb 和 Er，Ln(NO₃)₃溶液中Yb和Er的摩爾比為49：1；Ln(NO₃)₃與KOH的摩爾比為1：（4~6）；Ln(NO₃)₃與KF的摩爾比為1：（4~6）；

所述KOH溶液的濃度為0.5 ~ 1 mol/L；所述KOH溶液、無(wú)水乙醇和油酸的體積比為（0.2~1.5）：1：（1~3）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散超細(xì)摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)是在帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散超細(xì)摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為160 ~ 180℃，時(shí)間為8 ~ 16 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散超細(xì)摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法，其特征在于，所述洗滌是用去離子水和無(wú)水乙醇交替洗滌，所述洗滌的次數(shù)為3 ~ 5次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散超細(xì)摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法，其特征在于，所述干燥時(shí)間為12 ~ 24 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散超細(xì)摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法，其特征在于，所述攪拌均勻的時(shí)間為8 ~ 15分鐘；所述繼續(xù)攪拌的時(shí)間在20分鐘以上。