[發(fā)明專利]單分散超細摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法

有效

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• 申請日: 2017-11-20
• 公開（公告）號: CN107936969B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發(fā)明（設計）人: 莊健樂;黃健強;黃嘉豪;袁俊強;劉應亮;雷炳富
• 申請（專利權）人: 華南農業(yè)大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

本發(fā)明公開了單分散超細摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法。在磁力攪拌條件下，將KOH溶液、無水乙醇和油酸混合，攪拌均勻后，將Ln(NO₃)₃溶液逐滴加入，攪拌均勻，加入KF溶液，繼續(xù)攪拌，轉移到水熱反應釜中，置于恒溫烘箱中140～220℃反應3～24h，反應完成后自然冷卻至室溫，洗滌，干燥，得到單分散超細KYb₃F₁₀:Er納米顆粒，KYb₃F₁₀:Er納米顆粒直徑在20nm以下；本發(fā)明采用溶劑熱法合成超細摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒，方法簡單，耗能低，產物后處理簡單。所制備的納米顆粒尺寸為20nm以下，分散性好，具有較好的上轉換發(fā)光性能。

技術領域

本發(fā)明涉及一種稀土上轉換納米發(fā)光材料，具體涉及一種單分散超細摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀(KYb₃F₁₀:Er)納米顆粒的合成方法；屬于納米材料領域。

背景技術

稀土上轉換納米發(fā)光材料在固態(tài)激光、紅外量子探測器、光通信纖維、三維立體顯示、防偽、太陽電池、生物醫(yī)學等領域具有廣闊的應用前景。特別是在生物醫(yī)學方面，與傳統(tǒng)的熒光材料(如量子點、有機染料)相比，稀土上轉換納米發(fā)光材料具有穿透性強、色純度高、背景光小、毒性低、耐光性和光學可調性良好等顯著優(yōu)點，已成為開發(fā)新型生物熒光探針的重要研究對象。

由于具有聲子能量低且化學穩(wěn)定性較好等特點，氟化物成為理想的上轉換基質材料，最新研究表明，十氟三鐿化鉀(KYb₃F₁₀)是很好的上轉換基質材料，其摻雜鉺離子的KYb₃F₁₀:Er是一種效率較高的上轉換發(fā)光材料，目前，上轉換發(fā)光材料在生物標記上的應用已有很多報道，但尚未有報道將KYb₃F₁₀:Er應用于生物標記。對于生物標記而言，控制上轉換納米材料的尺寸是非常重要的，因為研究表明20nm以下的超細納米顆粒更容易進入生物體內以及排出體外。

目前稀土氟化物納米材料的合成方法多采用熱分解法，但這種方法一般需采用較昂貴的稀土有機化合物作為反應物，反應溫度較高，通常需要300℃，且需在惰性氣氛中進行，操作步驟繁瑣(Nat.Mater.,2014,13,157‐162)。雖然文獻報道了通過水熱法獲得KYb₃F₁₀:Er顆粒(J.Rare Earths,2015,33,911‐914)，但該技術不能很好地控制晶體生長，導致所得產物形貌不均勻，尺寸較大(大于200nm)，不適用于在生物醫(yī)學上的應用。因此，若能開發(fā)一種簡單的合成方法來獲得超細KYb₃F₁₀:Er納米顆粒，將具有重要的應用價值。

發(fā)明內容

本發(fā)明的主要目的在于克服現(xiàn)有合成技術的缺點，提供一種成本低，對設備要求低，耗能低的單分散超細摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法，所得KYb₃F₁₀:Er納米顆粒直徑在20nm以下。

本發(fā)明的目的通過如下技術方案實現(xiàn)：

單分散超細摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒的合成方法：在磁力攪拌條件下，將KOH溶液、無水乙醇和油酸混合，攪拌均勻后，將Ln(NO₃)₃溶液逐滴加入，攪拌均勻，加入KF溶液，繼續(xù)攪拌，轉移到水熱反應釜中，置于恒溫烘箱中140～220℃反應3～24h，反應完成后自然冷卻至室溫，洗滌，干燥，得到單分散超細摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒，摻雜鉺離子十氟三鐿化鉀納米顆粒直徑在20nm以下；Ln為Yb和Er，Ln(NO₃)₃溶液中Yb和Er的摩爾比為49：1；Ln(NO₃)₃與KOH的摩爾比為1：(4～6)；Ln(NO₃)₃與KF的摩爾比為1：(4～6)。